Pembuatan kurva baku dan linearitas

3. Akurasi

Akurasi suatu metode analisis adalah kesesuaian antara hasil uji yang diperoleh dan nilai sebenarnya yang diterima. Akurasi dinyatakan dalam persen perolehan kembali recovery. Terdapat dua cara yang dapat digunakan untuk menentukan persen perolehan kembali, yaitu dengan metode plasebo dan dengan metode penambahan baku spiking. Metode plasebo dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit baku ke dalam plasebo dari analit tersebut matriks sampel tanpa analit yang diinginkan, sehingga dapat diketahui konsentrasi dari analit yang ditambahkan, kemudian hasil analisis percobaan diibandingkan dengan konsentrasi analit yang sebenarnya. Namun cara ini tidak dapat dilakukan karena tidak dapat diperoleh plasebo dari botol maupun air yang digunakan sebagai sampel pada penelitian ini sehingga digunakan metode penambahan baku. Metode ini bertujuan untuk mengetahui seberapa banyak analit yang hilang selama proses preparasi. Lima konsentrasi bertingkat baku ditambahkan pada sampel air dan botol yang masing-masing dalam jumlah yang sama. Untuk masing-masing sampel, dibuat satu sampel tanpa adisi untuk mengurangkan respon dari keseluruhan baku adisi dan sampel sehingga dapat diketahui berapa jumlah baku yang hilang selama proses preparasi. Tabel XIII dan XIV menunjukkan hasil yang diperoleh dari penelitian. Tabel XIII. Perhitungan perolehan kembali baku adisi pada sampel air Konsentrasi adisi µgmL Replikasi Konsentrasi terukur µgmL Konsentrasi teoritis µgmL Perolehan kembali Rata rata perolehan kembali I 0,0204 II 0,0178 III 0,0184 0,3 I 0,3060 0,3072 92,95 94,02 II 0,3208 0,3066 98,80 III 0,2953 0,3066 90,31 0,6 I 0,5528 0,6144 86,66 84,57 II 0,5222 0,6132 82,25 III 0,5386 0,6132 84,82 0,9 I 0,8810 0,9216 93,37 94,28 II 0,8690 0,9198 92,54 III 0,9099 0,9198 96,92 1,2 I 1,1542 1,2288 92,26 89,12 II 1,0947 1,2264 87,81 III 1,0889 1,2264 87,28 1,5 I 1,4938 1,5360 95,92 95,58 II 1,4732 1,5330 94,94 III 1,4882 1,5330 95,87 Tabel XIV. Perhitungan perolehan kembali baku adisi pada sampel botol Konsentrasi adisi µgmL Replikasi Konsentrasi terukur µgmL Konsentrasi teoritis µgmL Perolehan kembali Rata rata perolehan kembali I 1,3665 II 1,3272 III 1,1683 1 I 2,2011 1,0220 81,67 82,69 II 2,2195 1,0260 86,97 III 1,9800 1,0220 79,42 1,5 I 2,6549 1,5330 84,05 85,68 II 2,6150 1,5390 83,68 III 2,5428 1,5390 89,31 2 I 3,0805 2,0440 83,85 82,44 II 3,0640 2,0520 84,64 III 2,7796 2,0440 78,83 3 I 3,9101 3,0660 82,96 84,13 II 4,0869 3,0780 89,66 III 3,6139 3,0660 79,77 5 I 5,5674 5,1100 82,21 80,13 II 5,3403 5,1300 78,23 III 5,2546 5,1100 79,97 Tabel XV. Persen perolehan kembali yang dapat diterima pada beberapa tingkat konsentrasi analit berdasarkan Gonzales and Herrador 2007 Menurut Gonzales and Herrador 2007, untuk kadar analit dalam matriks di bawah 10 ppm, rata-rata perolehan kembali yang masih dapat diterima adalah antara 80-110. Kadar analit dalam matrik baik pada ekstrak botol dan ekstrak air tidak ada yang melebihi 10 ppm dan semua persen perolehan kembali berada pada rentang 80-110. Dari hasil tersebut dapat disimpulkankan bahwa metode analisis ini memenuhi kriteria akurasi.

4. Presisi

Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya digambarkan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel. Yang dilakukan pada penelitian ini adalah penentuan ripitabilitas, di mana pengukuran presisi dilakukan pada kondisi percobaan yang sama secara berulang baik analisnya operator, peralatannya, maupun tempatnya pada rentang waktu singkat. Tabel XVI dan XVII menunjukkan hasil yang diperoleh dari penelitian. Tabel XVI. Persen koefisien variasi baku bisfenol A dan bisfenol A dalam sampel air Konsentrasi adisi µgmL Replikasi Konsentrasi terukur µgmL Rata-rata konsentrasi µgmL SD CV I 0,0204 0,0189 0,0014 7,17 II 0,0178 III 0,0184 0,3 I 0,3060 0,3074 0,0128 4,15 II 0,3208 III 0,2953 0,6 I 0,5528 0,5379 0,0153 2,85 II 0,5222 III 0,5386 0,9 I 0,8810 0,8866 0,0210 2,37 II 0,8690 III 0,9099 1,2 I 1,1542 1,1126 0,0361 3,25 II 1,0947 III 1,0889 1,5 I 1,4938 1,4851 0,0106 0,72 II 1,4732 III 1,4882

Dokumen yang terkait

Penetapan Kadar Kotrimoksazol Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

7 92 56

Validasi metode kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) fase terbalik pada penetapan kadar nikotin dalam ekstrak tembakau pada rokok ``Merek X``.

0 3 131

Pengaruh paparan sinar matahari terhadap kadar bisfenol A dalam air yang berasal dari botol polikarbonat dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) fase terbalik dengan metode pengayaan.

0 0 141

Validasi metode kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) fase terbalik pada penetapan kadar nikotin dalam ekstrak tembakau pada rokok Merek X

0 3 129

Skripsi Berjudul OPTIMASI DAN VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR ASPARTAM DALAM MINUMAN SERBUK BERAROMA SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI FASE TERBALIK

0 1 130

Persetujuan Pembimbing VALIDASI METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT) FASE TERBALIK PADA PENETAPAN KADAR NIKOTIN DALAM EKSTRAK ETANOLIK DAUN TEMBAKAU

0 1 116

OPTIMASI DAN VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR KUERSETIN MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT) FASE TERBALIK DALAM TEH HIJAU

0 2 146

Penetapan kadar teobromin dan kafein dalam ekstrak serbuk cokelat merk ``X`` menggunakan metode kromatografi cair kinerja tinggi fase terbalik - USD Repository

0 1 119

Pengaruh paparan sinar matahari terhadap kadar bisfenol A dalam air yang berasal dari botol polikarbonat dengan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) fase terbalik dengan metode pengayaan - USD Repository

0 0 139

Optimasi dan validasi metode penetapan kadar bisfenol A. dalam ekstrak air dan ekstrak botol air minum menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi fase terbalik - USD Repository

0 0 196