Metode tidak standar Dalam kondisi tertentu, laborato-

Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 151 Kesalahan ini relatif jarang terjadi dan sangat mudah di- kenali untuk segera diambil langkah mengatasinya. Con- tohnya, sebuah termometer yang oleh karena suatu sebab tidak dapat menunjukkan tem- peratur benda yang sebenar- nya, maka akan memberikan kesalahan. Namun, kesalah- an ini dapat diperbaiki, misal- nya dengan cara mengganti dengan termometer lain yang lebih tepat.

2. Kesalahan sistematik

Kesalahan sistematik meru- pakan kesalahan yang ditim- bulkan oleh adanya faktor tetap yang mengakibatkan data hasil uji cenderung lebih tinggi atau lebih rendah dari pada harga sesungguhnya. Kesalahan sistematik meru- pakan simpangan yang sa- ngat mungkin terjadi pada setiap proses pengujian yang secara tak terduga akan mempengaruhi semua peng- ukuran dan pengamatan dalam suatu rangkaian proses pengujian. Berbagai sebab dapat mengakibatkan timbul- nya kesalahan sistematik, seperti kelemahan metode uji, kelemahan analis, kerusakan instrumen dan bahan standar yang tidak mampu telusur. Kesalahan tersebut tidak mempengaruhi penyebaran data, tetapi akan menun- jukkan bias rata-rata hasil uji ke arah positif lebih tinggi dari hasil sebenarnya atau ke arah negatif lebih rendah. Adanya kesalahan sistematik akan mempengaruhi akurasi suatu data uji.

3. Kesalahan acak

Kesalahan acak terjadi secara kebetulan, tanpa disengaja dan bervariasi dari satu pe- ngujian ke pengujian berikut- nya. Kesalahan ini sulit dihin- dari dan diperbaiki. Misalnya, pada pengukuran mengguna- kan spektrofotometer, adanya fluktuasi tegangan menimbul- kan ketidakstabilan intensitas radiasi elektromagnet yang dipancarkan oleh sumber radiasi lampu wolfram atau deuterium. Contoh lain misalnya terjadinya sesatan cahaya pada sistem optik yang digunakan di dalam spektrofotometer dapat juga menimbulkan kesalahan ana- lisis yang sulit diperbaiki. Tentu saja usaha pence- gahan dapat dilakukan untuk memperkecil kesalahan anali- sis, yaitu dengan cara mem- perbaiki sistem instrumentasi dan pengukuran maupun dengan memberikan rumusan matematik untuk koreksi seperlunya. Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti obyektif bahwa persyaratan tertentu untuk maksud khusus telah dipenuhi. Sebelumnya, valida- si metode uji digambarkan sebagai proses penentuan Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 152 karakter metode uji, yaitu presisi, akurasi, sensitivitas, batas deteksi dan selektivitas. Dengan demikian, penentuan karakter itu diperluas dengan melengkapi bukti-bukti obyek- tif yang mendukung bahwa metode tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan dan sesuai dengan tujuan tertentu. Beberapa pendekat- an yang biasa dilakukan untuk validasi metode uji adalah sebagai berikut : a. Presisi Presisi adalah tingkat ketelitian suatu set hasil uji di antara hasil- hasil pengujian. Dalam praktek, uji presisi suatu metode uji dilakukan dengan uji ketahanan, uji repisibilitas dan uji reproduksi- bilitas. Berikut penjelasan menge- nai metode uji yang digunakan untuk menguji presisi, yaitu :

1. Uji ketahanan. Uji ketahan-

an dilakukan untuk mengeta- hui perubahan reliabilitas me- tode uji dengan berjalannya waktu karena rentannya me- tode uji terhadap perubahan kondisi pengujian. Dalam uji ketahanan ini dilakukan iden- tifikasi faktor-faktor kritis da- lam metode uji, mulai dari preparasi sampel uji sampai dengan tahap penetapannya.

2. Uji repitabilitas. Uji repitabi-

litas dilakukan untuk menge- tahui variabilitas data yang dihasilkan pada dua penguji- an berurutan pada kondisi yang sama. Perbedaan ab- solut kedua data hasil uji diharapkan berada dalam kisaran konfidensi 95. 6

3. Uji reproduksibilitas. Uji

reproduksibilitas adalah uji yang dilakukan untuk menge- tahui variabilitas yang dihasil- kan pada dua pengujian con- toh identik pada kondisi yang berbeda. Perbedaan absolut antara masing-masing data hasil uji diharapkan berada dalam kisaran konfidensi 95. b. Akurasi Akurasi suatu metode uji merupa- kan ukuran kualitas metode itu yang menggambarkan besarnya penyimpangan data hasil uji dengan harga yang sesungguh- nya. Kesulitan utama yang dihadapi pada evaluasi akurasi suatu metode uji adalah fakta bahwa kandungan sesungguhnya komponen yang akan diuji tidak diketahui. Secara umum dikenal tiga cara yang digunakan untuk evaluasi akurasi metode uji.

1. Uji pungut ulang

recovery test . Pada prinsipnya, uji pungut ulang dapat dilakukan dengan menganalisis contoh yang diperkaya dengan sejumlah kuantitatif analit yang akan ditetapkan. Jumlah absolut analit yang diperoleh dari analisis ini dan jumlah serupa yang diperoleh dari pengujian yang sama untuk contoh