20
Y = a + b
1
X
1
+ b
2
X
2
+ ...... + b
n
X
n
6 dimana:
Y = hasil perkiraan alat
a = intercept persamaan garis
b1, b2,b
n
= slope yang berhubungan dengan perubahan X
1,
X
2,
X
n
panjang gelombang nilai penyerapan Y
Model kalibrasi yang dihasilkan dari pengolahan data menggunakan metode PLS selanjutnya dievaluasi berdasarkan koefisien determinasi kalibrasi R
2
, standard error of calibration SEC, standard error of cross validation SECV, dan koefisien determinasi pada cross validation 1-
VR Decandia et al. 2009. Selain metode PLS, pembuatan model kalibrasi juga dapat dilakukan dengan metode
adjustment slope and intercept. Metode ini merupakan metode untuk pembuatan model kalibrasi baru dengan menyesuaikan slope dan intercept model kalibrasi yang telah ada sebelumnya dengan
set kalibrasi sampel yang akan dibuat model kalibrasinya FOSS 2005. Umumnya metode ini digunakan apabila sampel yang dianalisis memiliki spektrum, sifat fisik, dan komposisi kimia
yang hampir sama dengan sampel yang digunakan untuk pembuatan model kalibrasi sebelumnya. Metode adjustment slope and intercept biasanya terdapat pada instrumen Fourier Transform
Infrared FTIR Spectroscopy. Menurut DCT 2008, slope merupakan ukuran kemiringan dari suatu garis. Slope adalah
koefisien regresi untuk variabel X variabel bebas. Selain itu, dalam konsep statistika slope merupakan suatu nilai yang menunjukkan seberapa besar kontribusi yang diberikan suatu variabel
X terhadap variabel Y. Intercept adalah suatu titik perpotongan antara suatu garis dengan sumbu Y pada sumbu kartesius pada saat nilai X = 0. Intercept hanyalah suatu konstanta yang
memungkinkan munculnya koefisien lain di dalam model regresi DCT 2008. Model kalibrasi baru tersebut selanjutnya dievaluasi berdasarkan koefisien determinasi kalibrasi R
2
dan standard error of calibration SEC Decandia et al. 2009.
21
IV. METODOLOGI
A. DESKRIPSI MAGANG
Kegiatan magang ini dilakukan di Departemen Quality Control PT Frisian Flag Indonesia, yang beralamat di Jalan Raya Bogor Km 26, Ciracas, Jakarta Timur selama empat bulan dari bulan
Maret hingga Juni 2012. Kegiatan magang dilakukan setiap hari kerja dengan mengikuti jam kerja perusahan. Salah satu kegiatan magang yang dilakukan adalah pembuatan model kalibrasi sampel
recovery produk susu dengan metode spektroskopi inframerah. Kegiatan tersebut meliputi pembuatan model kalibrasi untuk penentuan komposisi sampel recovery produk A produk susu
yang memiliki total padatan 15 dengan metode spektroskopi Near Infrared Reflectance NIR dan penyesuaian model kalibrasi produk B produk susu yang memiliki
total padatan ≤ 15 untuk penentuan komposisi sampel recovery produk B dengan metode spektroskopi Fourier
Transform Infrared FTIR.
B. BAHAN DAN ALAT
Bahan baku utama yang digunakan pada kegiatan magang ini adalah sampel recovery dari dua jenis produk susu yaitu produk A yang berasal dari tangki recovery produk A dan produk B
dari tangki recovery produk B di PT Frisian Flag Indonesia. Bahan untuk analisis total padatan adalah air destilata. Bahan untuk analisis kadar lemak yaitu air destilata, ammonia 20, etanol
96, etanol yang dicampur indikator Brom Cresol Purple BCP, dietil eter, dan petroleum benzena. Bahan untuk analisis kadar sukrosa yaitu amonia 7, asam asetat 25, larutan
K
4
FeCN
6
, larutan seng asetat, HCl 30, dan air destilata. Bahan untuk analisis kadar protein yaitu tablet Kjeldahl mengandung K
2
SO
4
dan CuSO
4
, H
2
SO
4
pekat, H
2
O
2
pekat, NaOH 40, asam borat 3, HCl 0.1 N, dan air destilata.
Alat yang digunakan secara umum antara lain neraca analitik, buret, dan pipet Mohr. Instrumen NIRS yang digunakan adalah FOSS NIRSystems 5000 dan instrumen FTIRS yang
digunakan adalah FOSS MilkoScan FT120. Alat untuk analisis total padatan meliputi syringe, aluminium dish, dan fiber paper. Alat yang digunakan untuk analisis kadar lemak meliputi tabung
Mojonnier, rak tabung Mojonnier, sumbat tabung Mojonnier, shaker, sentrifuge, cawan aluminium, pemanas hot plate, gegep, oven vakum, dan desikator. Alat untuk analisis kadar
sukrosa meliputi labu takar 200 ml, labu takar 50 ml, erlenmeyer 300 ml, thermometer, corong, kertas saring, waterbath, dan polarimeter. Alat yang digunakan untuk analisis kadar protein
meliputi syringe, tabung pedal, digestion block, FOSS Digestor, dan alat Kjeltech.
C. METODE PENELITIAN
Kegiatan magang di PT Frisian Flag Indonesia difokuskan pada pembuatan model kalibrasi sampel recovery produk susu dengan metode spektroskopi inframerah. Pembuatan model kalibrasi
tersebut terdiri atas 1 pembuatan model kalibrasi untuk penentuan komposisi sampel recovery produk A dengan metode spektroskopi Near Infrared Reflectance NIR dan 2 pembuatan model
kalibrasi untuk penentuan komposisi sampel recovery produk B dengan metode spektroskopi Fourier Transform Infrared FTIR dengan menyesuaikan model kalibrasi yang telah ada.
22
1. Spektroskopi Near Infrared Reflectance NIR
Pembuatan model kalibrasi sampel recovery produk A produk susu yang memiliki total padatan 15 dengan metode spektroskopi NIR dibagi menjadi empat tahap, yaitu 1
persiapan sampel recovery produk A; 2 analisis parameter komposisi sampel recovery produk A menggunakan instrumen FOSS NIRSystems 5000 dan metode konvensional; 3 pembuatan
model kalibrasi; dan 4 verifikasi model kalibrasi dengan menggunakan uji t. Garis besar tahap penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 10.
Gambar 10. Bagan alir tahapan pembuatan model kalibrasi sampel recovery produk A dengan metode spektroskopi NIR
a. Persiapan Sampel
Persiapan sampel yang dilakukan meliputi pengambilan sampel recovery produk A yang diproduksi oleh PT Frisian Flag Indonesia. Sampel recovery produk A yang
digunakan terdiri atas dua varian yaitu varian X dan Y. Sampel recovery produk A yang Persiapan sampel recovery produk A
Analisis kadar lemak, protein, total padatan, dan sukrosa
Metode konvensional Instrumen FOSS NIRSystems 5000
Data spektrum sampel recovery
produk A
Model kalibrasi Verifikasi model kalibrasi
Model kalibrasi terverifikasi Pembuatan model kalibrasi
Data analisis konvensional Sampel recovery produk A
varian-X dan varian-Y
Uji t
