Verifikasi Model Kalibrasi Metode Spektroskopi NIR

41 menunjukkan bahwa hipotesis awal H diterima, yaitu hasil analisis sukrosa dan protein sampel recovery produk A metode spektroskopi NIR tidak berbeda nyata dengan hasil analisis metode konvensionalnya pada taraf kepercayaan 5. Berdasarkan hasil uji t tersebut dapat dikatakan model kalibrasi parameter total padatan, kadar lemak, dan sukrosa tidak berbeda nyata dengan hasil analisis metode konvensionalnya pada penentuan komposisi sampel recovery produk A. Model kalibrasi tersebut dikatakan baik dan dapat digunakan untuk mengevaluasi komposisi sampel recovery produk A varian X dan varian Y. Meskipun berdasarkan hasil verifikasi model kalibrasi parameter protein tidak berbeda nyata, namun model kalibrasi parameter protein tersebut hanya dapat digunakan untuk mengevaluasi parameter protein pada salah satu varian sampel recovery produk A. Hal ini disebabkan oleh hasil uji t pada data analisis metode konvensional menunjukkan bahwa parameter protein sampel recovery produk A varian X berbeda dengan varian Y. Berdasarkan banyaknya data yang digunakan, kemungkinan besar model kalibrasi parameter protein sampel recovery produk A masih dapat digunakan untuk mengevaluasi mutu sampel recovery produk A varian X karena data yang digunakan untuk membuat model kalibrasi dan verifikasi didominasi oleh sampel recovery produk A varian X.

B. SPEKTROSKOPI FOURIER TRANSFORM INFRARED FTIR

1. Analisis Sampel

a. Data Kuantitatif Parameter Komposisi Instrumen Spektroskopi FTIR

Fourier Transform Infrared Spectroscopy FTIR adalah metode spektroskopi yang menggunakan panjang gelombang mid-infrared, yaitu 2500-30000 nm Stuart 2004. Sama halnya dengan metode spektroskopi NIR, metode spektroskopi FTIR merupakan metode spektroskopi inframerah yang mengukur getaran atom dari suatu molekul dan termasuk metode cepat untuk mengevaluasi mutu bahan. Panjang gelombang yang umum digunakan untuk mengevaluasi mutu produk susu berkisar antara 2500-10000 nm Etzion et al. 2004. Metode spektroskopi FTIR ini digunakan untuk menganilisis komposisi sampel recovery produk B dengan total padatan ≤ 15. Instrumen FTIRS yang digunakan pada pembuatan model kalibrasi sampel recovery adalah FOSS MilkoScan FT120. Data kuantitatif parameter komposisi merupakan hasil Fourier-Transformation dari data spektrum kualitatif menjadi data komposisi kuantitatif. Pembuatan model kalibrasi sampel recovery produk B tidak membutuhkan data spektrum karena sifat fisik, komposisi kimia, dan spektrum sampel recovery produk B produk susu yang memiliki total padatan ≤ 15 hampir sama dengan produknya. Data kuantitatif parameter komposisi sampel recovery produk B yang dihasilkan dari pembacaan menggunakan instrumen FTIRS dibutuhkan untuk verifikasi awal dan pembuatan model kalibrasi baru apabila diperlukan. Pada pembuatan model kalibrasi baru, data kuantitatif parameter komposisi sampel recovery produk B tersebut dijadikan sampel set kalibrasi seri kalibrasi yang digunakan untuk menyesuaikan model kalibrasi yang telah ada FOSS 2005.

b. Data Analisis Metode Konvensional

Selain data kuantitatif parameter komposisi, data analisis metode konvensional diperlukan pula untuk mengetahui apakah model kalibrasi yang digunakan telah sesuai 42 untuk mengevaluasi mutu sampel recovery produk B. Apabila setelah melalui verifikasi awal ternyata model kalibrasi yang digunakan tidak sesuai, maka data analisis konvensional tersebut digunakan untuk pembuatan model kalibrasi baru yang sesuai dengan sampel recovery produk B. Hasil analisis metode konvensional sampel recovery produk B selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 13-16.

2. Verifikasi Awal Hasil Analisis Sampel

Data kuantitatif dan data analisis metode konvensional keempat parameter komposisi yang telah diperoleh selanjutnya diverifikasi menggunakan uji t. Berdasarkan uji kenormalan data, kedua jenis data yang dihasilkan pada tahap analisis sampel recovery produk B tersebar normal Lampiran 17. Hasil uji t keempat parameter komposisi sampel recovery produk B disajikan pada Tabel 4 dan dapat dilihat selengkapnya pada Lampiran 18. Tabel 4. Hasil verifikasi awal hasil analisis sampel recovery produk B menggunakan uji t Parameter n Hasil Uji t T hitung T tabel 0.05;12 P two-tail Total Padatan 13 16.6656 2.1788 0.0000 Lemak 13 -16.0669 0.0000 Sukrosa 13 18.8719 0.0000 Protein 13 21.8999 0.0000 Berdasarkan Tabel 4, parameter total padatan, kadar lemak, sukrosa, dan protein menunjukkan nilai T hitung T tabel dan P two tail ≤ 5 pada taraf kepercayaan 95. Maksud dari 5 adalah tingkat kesalahan yang diizinkan maksimal 5 dengan taraf kepercayaan 95 Efendi Miranto 2008. Apabila dilakukan pengujian sebanyak 100 kali, diasumsikan terdapat lima data yang gagal. Parameter total padatan sampel recovery produk B memiliki nilai T hitung T tabel 16.6656 2.1788 dan P two tail ≤ 0.05 0.0000 0.05. Parameter kadar lemak sampel recovery produk B memiliki nilai T hitung T tabel -16.0669 2.1788 dan P two tail ≤ 0.05 0.0000 0.05. Parameter sukrosa sampel recovery produk B memiliki nilai T hitung T tabel 18.8719 2.1788 dan P two tail ≤ 0.05 0.0000 0.05. Parameter protein memiliki nilai T hitung T tabel 21.8999 2.1788 dan P two tail ≤ 0.05 0.0000 0.05. Hasil tersebut menunjukkan bahwa hipotesis awal H ditolak dan H 1 diterima, yaitu hasil analisis total padatan, kadar lemak, sukrosa, dan protein sampel recovery produk B menggunakan metode spektroskopi FTIR berbeda nyata dengan hasil analisis metode konvensionalnya pada taraf kepercayaan 95. Berdasarkan hasil verifikasi awal tersebut dapat dikatakan bahwa model kalibrasi yang telah ada sebelumnya tidak sesuai untuk digunakan pada pembacaan parameter komposisi sampel recovery produk B. Oleh sebab itu, perlu dibuat model kalibrasi baru dengan melakukan penyesuaian terhadap model kalibrasi tersebut dengan menggunakan metode adjustment slope and intercept.

3. Model Kalibrasi Metode Spektroskopi FTIR

Pembuatan model kalibrasi sampel recovery produk B dilakukan karena model kalibrasi yang telah tersedia sebelumnya dan digunakan untuk menganalisis parameter komposisi