keseluruhan tanpa mengurangi jumlah komponen bioaktif bahan yang dapat terekstrak. Volume pelarut yang terlalu besar dapat meningkatkan biaya produksi karena pelarut
merupakan komponen utama dalam ekstraksi dengan pelarut. Pengambilan recovery kembali pelarut untuk menekan biaya operasi dapat dilakukan namun operasional
dilapangan sulit dilakukan karena penguapan pelarut yang tidak sempurna, kebocoran pada saat proses, kondensasi yang tidak sempurna, terbuang bersama ampas atau terikut
dalam produk. Kondisi perolehan hasil ekstrak heksana dan etanol tertinggi pada penelitian ini
diperoleh pada waktu Maserasi 8 hari dengan nisbah bahanpelarut 1:7 gml yang menghasilkan ekstrak heksana 1.50 g dan etanol 0.99 g. Dengan demikian dapat
disimpulkan bahwa waktu Maserasi yang digunakan berada pada kisaran 4 - 8 hari, sedangkan nisbah bahanpelarut berada pada kisaran 1 : 3 – 1 : 7 gml yang digunakan
dalam penelitian selanjutnya.
2. Optimasi Proses Ekstraksi Untuk Memperoleh Ekstrak Heksana
Optimasi proses ekstraksi pada penelitian ini bertujuan untuk mencari peubah optimum pengaruh waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut yang dapat
memaksimalkan hasil ekstrak serbuk biji kamandrah Croton tiglium. Pencarian peubah optimum dilakukan menggunakan metode Respone Surface Methods RSM
dengan rancangan percobaan 2
2
faktorial. Matrik ordo pertama optimasi diambil dari percobaan pendahuluan yaitu waktu maserasi dan nisbah bahanpelarut yang dianggap
dapat mengoptimalkan hasil ekstrak menggunakan pelarut heksana.
Pembentukan Model Linier
Matrik ordo pertama optimasi pengaruh waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut terhadap hasil ekstrak heksana dapat dilihat pada Lampiran 7, sedangkan
hasil analisis sidik ragam ordo pertama dapat dilihat pada Lampiran 8.
Hasil penelitian menggunakan rancangan faktorial dan titik pusat menunjukkan bahwa respon hasil ekstrak heksana yang dihasilkan terhadap waktu Maserasi dan
nisbah bahanpelarut berkisar 0.85 – 1.50 gml seperti pada Lampiran 7. Hasil analisis sidik ragam pada Lampiran 8. menunjukkan bahwa waktu Maserasi berpengaruh nyata
terhadap hasil ekstrak heksana, begitu juga nisbah bahanpelarut berpengaruh nyata terhadap perolehan hasil ekstrak heksana.
Hasil pembentukan model ordo pertama menggunakan rancangan faktorial dan titik pusat terhadap perolehan hasil ekstrak heksana, menunjukkan bahwa model
perolehan hasil ekstrak heksana tidak merupakan persamaan linier tetapi cenderung kuadratik, karena efek kuadratik lebih signifikan bila dibandingkan dengan efek linier
hal ini ditunjukkan F hitung sebesar 158.76 seperti pada Lampiran 9 dan 10. Model ordo pertama dari peubah kode untuk optimasi respon hasil ekstrak
heksana tehadap waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut sebagai berikut : Y = 1.457500 + 0.09500 X
1
+ 0.070000X
2
– 0.387500X
1 2
– 0.055000X
2 2
dengan : Y = perolehan hasil ekstrak heksana
X
1
= waktu Maserasi X
2
= nisbah bahanpelarut Hasil uji penyimpangan model seperti pada Lampiran 11, menunjukkan bahwa
model bersifat sangat nyata dengan nilai peluang 0.00012. Hal ini berarti model linier yang dibuat menyimpang dari keadaan nyata. Meskipun nilai R
2
untuk persamaan ordo pertama relatif tinggi yaitu R
2
= 0,98, namun hasil uji lack of fit ketidak sesuaian model bersifat nyata
α 0.05. Dengan demikian menunjukkan bahwa model ordo
pertama ekstraksi yang diperoleh tidak tepat digunakan untuk menduga respon perolehan hasil ekstrak heksana, karena tidak memenuhi syarat model yang baik. Untuk
itu perlu dilakukan analisis statistik selanjutnya untuk pendugaan ordo kedua pada model kuadratik. Menurut Box et al., 1978 syarat model yang baik mempunyai hasil
uji penyimpangan model yang bersifat tidak nyata α
0.05. Dengan demikian dari perancangan faktorial dan titik pusat pada ordo pertama perlu ditambahkan empat titik
observasi central composite design untuk mendapatkan lokasi titik optimum yang tepat dalam analisis statistik selanjutnya untuk menduga ordo kedua pada model
kuadratik.
Pembentukan Model Kuadratik
Pembentukan model kuadratik pengaruh waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut terhadap hasil ekstrak heksana menggunakan data pada rancangan
faktorial, titik pusat, dan titik bintang. Model kuadratik pengaruh waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut terhadap perolehan hasil ekstrak heksana dapat dilihat pada
Lampiran 12. Hasil analisis ragam Lampiran 13, menunjukkan bahwa waktu Maserasi dan
nisbah bahanpelarut berpengaruh sangat nyata terhadap perolehan hasil ekstrak heksana.
Dari hasil uji signifikansi terhadap parameter model kuadratik perolehan ekstrak heksana menunjukkan semua koefisien parameter mempunyai peluang kurang dari 0,05
∝ 0,05. Hal ini memperlihatkan bahwa semua parameter model kuadratik memberi
pengaruh yang nyata terhadap model, dengan nilai nyata sebesar 98 X
1
dan X
2
signifikan dengan nilai nyata sebesar 97, sedangkan nilai nyata sebesar 99 X1
2
dan interaksi antara X
1
X
2
tidak nyata dengan nilai nyata sebesar 92, seperti pada Lampiran 14.
Adapun persamaan model kuadratik pengaruh waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut seperti pada persamaan model berikut:
Y = 1.457515+0.075791X
1
+0.061522X
2
–0.148155X
1 2
-0.055000X
1
X
2
–0.190668X
2 2
dengan :
Y = perolehan hasil ekstrak heksana X
1
= waktu Maserasi X
2
= nisbah bahanpelarut Hasil uji kesahihan model menunjukkan bahwa model kuadratik hasil ekstrak
heksana mempunyai nilai koefisien determinan R
2
relatif tinggi yaitu sebesar 93. Hal ini menunjukkan bahwa 93 dari keragaman pada parameter optimasi, dapat
dijelaskan oleh model. Hasil uji penyimpangan model lack of fit pada model ordo kedua ini bersifat
tidak nyata α
= 0.14 yang berarti model dapat diterima. Berdasarkan kesesuaian ini maka model ordo kedua dianggap lebih sesuai untuk menduga pengaruh waktu dan
nisbah bahanpelarut terhadap hasil ekstrak heksana, seperti pada Lampiran 15. Hasil uji asumsi residual menunjukkan bahwa gambar sisa menyebar acak
disekitar nol. Pemeriksaan asumsi kenormalan juga menunjukkan gambar sisa mendekati garis lurus, sehingga dapat disimpulkan bahwa sisa telah terdistribusi normal
dan memenuhi asumsi identik seperti pada Gambar 23.
0,8 0,9
1,0 1,1
1,2 1,3
1,4 1,5
1,6 Residual
-2,0 -1,5
-1,0 -0,5
0,0 0,5
1,0 1,5
2,0
Expect ed N
or m
al Value
Gambar 23. Gambar Sisa Uji Kenormalan Respon Hasil Ekstrak Heksana Terhadap Waktu Maserasi dan Nisbah Bahanpelarut.
Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa persamaan kuadratik perolehan ekstrak heksana 1 telah memenuhi uji kesahihan model validasi, 2 dapat
digunakan untuk menduga perolehan ekstrak heksana optimum pada proses Maserasi, dan 3 dapat menjelaskan hubungan antara peubah waktu Maserasi dan nisbah
bahanpelarut terhadap hasil ekstrak heksana. Penentuan Nilai Optimum Perolehan Ekstrak Heksana
Model persamaan yang telah memenuhi uji kesahihan model dapat digunakan untuk menduga kondisi optimum respon hasil ekstrak heksana terhadap waktu Maserasi
dan nisbah bahanpelarut. Berdasarkan gambar garis bentuk yang memusat, dapat diketahui bahwa titik optimum sudah dicapai. Analisis permukaan dan gambar garis
bentuk permukaan respon hasil ekstrak heksana terhadap waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut seperti pada Gambar 24 dan 25.
Gambar 24. Respon Permukaan Hasil Ekstrak Heksana Terhadap Waktu Maserasi dan Nisbah Bahanpelarut
y y
y y
1 0,5
-0,5 -1
-1,5
Hasil analisis kanonik yang digunakan untuk menentukan titik optimum adalah penentuan titik stasioner yang terjadi pada waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut
seperti pada Lampiran 16. Hasil analisis kanonik titik optimum diperoleh pada nilai kode peubah waktu Maserasi x1 adalah 0.25 atau nilai aktual waktu Maserasi 6.49
hari dan nilai kode nisbah bahanpelarut x2 adalah 0.132987 atau nilai aktual nisbah bahanpelarut 1: 5.15 gml.
Dari hasil percobaan laboratorium pada waktu Maserasi 6.49 hari dan nisbah bahanpelarut 1: 5.15 gml menghasilkan ekstrak heksana yang diperoleh sebesar 1.45
g, hasil percobaan lebih kecil dari nilai prediksi respon pada titik stasioner diperoleh Y = 1.47 gml.
Dengan demikian kondisi proses yang optimum yang menghasilkan ekstrak heksana paling tinggi terjadi pada waktu Maserasi 6.49 hari dan nisbah bahanpelarut 1:
5.15 gml dengan hasil ekstrak yang diperoleh sebesar 1.45 g 29.
1 0,5
-0,5 -1
-1,5
2 3
4 5
6 7
8 9
10 Waktu Maserasi hari
1 2
3 4
5 6
7 8
9
Rasio Bahanpelarut g
Gambar 25. Gambar Garis Bentuk Opitimasi Respon Hasil Ekstrak Heksana TerhadapWaktu Maserasi dan Nisbah Bahanpelarut.
3. Optimasi Proses Ektraksi Untuk Memperoleh Ekstrak Etanol