3. Optimasi Proses Ektraksi Untuk Memperoleh Ekstrak Etanol
Ekstraksi serbuk biji kamandrah untuk mendapatkan ekstrak etanol menggunakan metode Maserasi. Penelitian utama adalah mencari peubah optimum
waktu perendaman, nisbah bahanpelarut yang dapat memaksimalkan hasil ekstrak etanol. Pencarian peubah optimum dilakukan menggunakan metode Respone Surface
Methods RSM dengan rancangan percobaan 2
2
faktorial. Matrik ordo pertama optimasi diambil dari percobaan waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut yang dapat
mengoptimalkan hasil ekstrak menggunakan pelarut etanol.
Pembentukan Model Linier
Matrik ordo pertama optimasi respon hasil ekstrak etanol terhadap waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut dapat dilihat seperti pada Lampiran 17, sedangkan
hasil analisis sidik ragam ordo pertama optimasi pengaruh pemberian pelarut etanol terhadap hasil ekstrak disajikan pada Lampiran 18.
Hasil penelitian menggunakan rancangan faktorial dan titik pusat menunjukkan respon hasil ekstrak etanol yang dihasilkan terhadap waktu Maserasi dan nisbah
bahanpelarut berkisar 0.66 – 0.99 gml. Hasil analisis sidik ragam pada Lampiran 19, menunjukkan bahwa efek kuadratik lebih signifikan bila dibandingkan dengan efek
linier hal ini ditunjukkan F hitung sebesar 66.95. Hal ini menunjukkan bahwa interval peubah yang dipilih telah mendekati titik optimum. Sedangkan model ordo pertama
dari peubah kode untuk optimasi respon hasil ekstrak etanol terhadap waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut sebagai berikut :
Y = 0.952500 + 0.025000 X
1
+ 0.045000 X
2
– 0.202500 X
1 2
- 0.020000 X
2 2
dengan : Y = peroleh hasil ekstrak etanol
X
1
= waktu Maserasi X
2
= nisbah bahanpelarut Meskipun nilai R
2
untuk persamaan ordo pertama relatif tinggi yaitu R
2
= 0,9625, namun hasil uji lack of fit ketidak sesuaian model bersifat nyata
α 0.05.
Hal ini menunjukkan bahwa model ordo pertama ekstraksi yang diperoleh tidak tepat digunakan untuk menduga respon perolehan hasil ekstrak etanol. Menurut Box et al.,
1978 syarat model yang baik mempunyai hasil uji penyimpangan model yang bersifat tidak nyata
α 0.05. Dengan demikian dari perancangan faktorial dan titik pusat pada
ordo pertama perlu ditambahkan empat titik observasi central composite design untuk mendapatkan lokasi titik optimum yang tepat dalam analisis statistik selanjutnya untuk
menduga ordo kedua pada model kuadratik.
Pembentukan Model Kuadratik
Pembentukan model respon ekstrak etanol terhadap waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut menggunakan data pada rancangan faktorial, titik pusat, dan titik bintang,
seperti pada Lampiran 22. Hasil analisis sidik ragam Lampiran 23. menunjukkan bahwa waktu Maserasi
dan nisbah bahanpelarut berpengaruh nyata terhadap perolehan hasil ekstrak etanol. Hasil analisis sidik ragam ANOVA ordo dua menunjukkan bahwa pengaruh
kuadratik nyata pada tingkat kepercayaan 143.97 dengan nilai nyata sebesar 97 X
1
dan X
2
nyata dengan nilai nyata sebesar 95, sedangkan nilai nyata sebesar 99 X
1 2
dan interaksi antara X
1
X
2
tidak nyata dengan nilai nyata sebesar 84, seperti pada Lampiran 24.
Hasil analisis statistik tahap kedua untuk respon perolehan hasil ekstrak etanol Y pada percobaan dengan model kuadratik pada titik faktorial, titik pusat dan titik
bintang diperoleh persamaan model sebagai berikut: Y = 0.952503 + 0.030180 X
1
+ 0.026039 X
2
– 0.101268 X
1 2
- 0.020000 X
2 2
dengan : Y = peroleh hasil ekstrak heksana
X
1
= waktu Maserasi X
2
= nisbah bahanpelarut
Hasil uji kesahihan model menunjukkan bahwa model kuadratik hasil ekstrak etanol mempunyai nilai koefisien determinan R
2
sebesar 93. Hal ini menunjukkan bahwa 93 dari keragaman pada parameter optimasi yang dapat dijelaskan oleh model.
Hasil uji lack of fit uji ketidak sesuaian data pada model ordo kedua ini bersifat tidak nyata
α = 0.48 yang berarti model dapat diterima. Berdasarkan
kesesuain ini maka model ordo kedua dianggap lebih sesuai untuk menduga respon hasil ekstrak etanol terhadap waktu maserasi dan nisbah bahanpelarut, karena telah
memenuhi uji kesahihan model, seperti pada Lampiran 25. Hasil uji asumsi sisa menunjukkan bahwa gambar sisa menyebar acak disekitar
nol. Pemeriksaan asumsi kenormalan juga menunjukkan Gambar sisa mendekati garis lurus sehingga dapat disimpulkan bahwa sisa telah terdistribusi normal dan memenuhi
asumsi identik seperti pada Gambar 26.
0,60 0,65
0,70 0,75
0,80 0,85
0,90 0,95
1,00 1,05
Nilai Residual -2,0
-1,5 -1,0
-0,5 0,0
0,5 1,0
1,5 2,0
E xpected Normal
V a
lu e
Gambar 26. Gambar Sisa Uji Kenormalan Respon Hasil Ekstrak Etanol Terhadap Waktu Maserasi dan Nisbah Bahanpelarut.
Penentuan Nilai Optimum Perolehan Hasil Ekstrak Etanol
Model persamaan yang telah memenuhi uji kesahihan model dapat digunakan untuk menduga kondisi optimum respon hasil ekstrak etanol terhadap waktu Maserasi
dan nisbah bahanpelarut. Berdasarkan gambar garis bentuk yang memusat, dapat diketahui bahwa titik optimum sudah dicapai. Analisis permukaan dan gambar garis
bentuk permukaan respon hasil ekstrak etanol terhadap waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut seperti pada Gambar 27 dan 28.
Hasil analisis kanonik yang digunakan untuk menentukan titik optimum adalah penentuan titik stasioner yang terjadi pada waktu Maserasi dan nisbah bahanpelarut,
seperti Lampiran 26. Hasil analisis kanonik titik optimum diperoleh pada waktu Maserasi 6.21 hari dan nisbah bahanpelarut 1: 6.91 gml. Dari hasil percobaan
laboratorium pada waktu Maserasi 6.21 hari dan nisbah bahanpelarut 1: 6.91 gml menghasilkan hasil ekstrak etanol yang diperoleh sebesar 0.93 g lebih kecil dari nilai
prediksi respon pada titik stasioner diperoleh Y = 0.95 gml. Dengan demikian kondisi proses yang optimum yang menghasilkan hasil ekstrak etanol paling tinggi terjadi pada
waktu Maserasi 6.21 hari dan nisbah bahanpelarut 1: 6.91 gml dengan hasil ekstrak yang diperoleh sebesar 0.93 g 18.6.
Gambar 27 Respon Permukaan Hasil Ektrak Etanol Terhadap Waktu Maserasi dan Nisbah Bahanpelarut
3 ,008
0,3 85 0,3855 y 0,0 58
, 5
y 0,03 y y
0,8 0,6
0,4 0,2
Hasil ekstrak yang diperoleh bergantung pada kandungan ekstrak yang terdapat pada contoh dan jenis pelarut yang digunakan. Pelarut yang digunakan merupakan
pelarut organik yang mempunyai titik didih rendah, tidak beracun, dan tidak mudah terbakar. Kelarutan zat dalam pelarut tergantung dari ikatan polar dan non polar.
Menurut McCabe dan Smith 1974 pemilihan pelarut untuk proses ekstraksi tergantung dari sifat komponen yang akan diekstraksi. Salah satu sifat yang penting
adalah polaritas suatu senyawa. Ekstraksi senyawa aktif dari suatu jaringan tanaman dengan berbagai jenis pelarut pada tingkat kepolaran yang berbeda bertujuan untuk
memperoleh hasil yang optimum, baik jumlah ekstrak maupun senyawa aktif yang terkandung dalam bahan.
0,8 0,6
0,4 0,2
2 3
4 5
6 7
8 9
10 Waktu Maserasi hari
1 2
3 4
5 6
7 8
9
Rasio Bahanpelarut gml
Gambar 28. Gambar Garis Bentuk Respon Hasil Ekstrak Etanol Terhadap Waktu dan Nisbah Bahanpelarut
Dari hasil percobaan ekstrak yang diperoleh 18.6 jauh lebih tinggi bila dibandingkan dengan hasil penelitian Okokon et al., 2004 menunjukkan dalam 100 g
serbuk daun Croton zambesicus yang dimaserasi menggunakan pelarut etanol 1:3
selama 72 jam 3 hari menghasilkan ekstrak 3.81. Hal ini diduga karena biji Croton tiglium banyak mengandung minyak yang bersifat non polar sehingga hasil yang
dihasilkan juga lebih banyak. C. Identifikasi dan Karakterisasi Senyawa Aktif Ekstrak Biji Kamandrah
Sebagai Laksatif
1. Uji Fitokimia Terhadap Hasil Ektrak Heksana dan Etanol
Kategori