Spektroskopi FTIR Fourier Transform Infra Red

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.3.2 Produksi Pektin

1. Ekstraksi Pektin Bahan segar ditimbang sebanyak 300 gram dan bahan kering 42 gram, masing-masing dimasukkan ke dalam erlenmeyer 2000 mL dan ditambahkan pelarut HCl sejumlah volume tertentu, bahan segar dengan perbandingan bv 1 : 2 300 gram dalam 600 mL dan bahan kering 1 : 20 42 gram dalam 840 mL dengan variasi konsentrasi pelarut HCl yaitu 0,025 N; 0,05 N; dan 0,075 N. Masing-masing campuran tersebut dipanaskan di atas hot plate stirrer dengan pengaturan suhu 90 C disertai pengadukan konstan menggunakan magnetic stirrer selama 80 menit. Penghitungan waktu ekstraksi dimulai saat tercapainya kondisi operasi percobaan. Setelah dipanaskan, selanjutnya dilakukan penyaringan filtrat hasil ekstraksi menggunakan kertas saring dengan bantuan vacuum Buchner untuk memisahkan filtrat dari residunya, dan filtrat didinginkan pada suhu ruang. Filtrat yang didapatkan disebut dengan filtrat pektin Hanum et. al., 2012; Utami, 2014 dengan modifikasi. 2. Pengendapan Pektin Filtrat hasil ekstraksi yang telah dingin diendapkan menggunakan aseton dengan perbandingan tiap 1 liter filtrat ditambahkan dengan 1,5 liter aseton, kemudian didiamkan selama satu malam 18 jam. Endapan pektin yang terbentuk dipisahkan dari filtratnya menggunakan kertas saring dengan bantuan vacuum Buchner Fitria, 2013. 3. Pencucian Pektin Endapan pektin yang terbentuk dicuci dengan etanol 96 sambil dilakukan pengadukan. Pemisahan endapan pektin dengan etanol 96 bekas pencucian dilakukan menggunakan kertas saring dengan bantuan vacuum Buchner . Hal ini dilakukan beberapa kali hingga pektin bebas aseton, asam, dan klorida. Pektin yang telah bebas asam adalah pektin yang berwarna kuning saat ditetesi dengan indikator metil merah, adapun pektin yang telah bebas klorida yaitu apabila tidak terbentuk endapan putih AgCl pada larutan bekas pencucian pektin dengan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta etanol 96 yang ditambahkan dengan beberapa tetes larutan perak nitrat AgNO 3 Hariyati, 2006; Fitria, 2013. 4. Pengeringan pektin Pektin basah hasil pengendapan yang telah dicuci dan bebas aseton, asam, dan klorida selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 40 C selama kurang lebih 8 jam. Hasil yang diperoleh disebut dengan pektin kering Hanum, et. al., 2012.

3.4 Identifikasi Kualitatif Pektin

a. Larutan pektin 1 1 gram dalam 100 mL, diambil 5 mL, lalu ditambahkan etanol P dengan volume yang sama, akan terbentuk endapan bening seperti gelatin perbedaan dari kebanyakan gom. b. 5 mL larutan pektin 1 ditambahkan 1 mL NaOH 2 N, dibiarkan pada suhu ruang selama 15 menit, akan terbentuk gel atau semigel perbedaan dari tragakan. c. Gel yang diperoleh dari pengujian B diasamkan dengan HCl 3 N, lalu dikocok, akan terbentuk endapan seperti gelatin, tidak berwarna, yang menjadi putih dan bergumpal bila dididihkan asam pektat. Farmakope Indonesia Edisi V, 2014 dengan modifikasi

3.5 Karakteristik Pektin

a. Jumlah Pektin

Jumlah pektin adalah banyaknya pektin dalam gram yang dihasilkan dari ekstraksi kulit pisang kepok kuning Musa balbisiana BBB pada masing-masing perlakuan, yaitu menggunakan bahan segar dan kering yang diekstraksi dengan pelarut HCl pada berbagai konsentrasi 0,025 N; 0,05 N; dan 0,075 N.

b. Penentuan Kadar Air

Botol timbang dipanaskan dalam oven pada suhu 105 C selama 1 jam, selanjutnya didinginkan dalam desikator selama 30 menit, lalu ditimbang dan dicatat bobotnya. Kemudian sebanyak 0,300 gram serbuk pektin ditimbang dan dimasukkan ke dalam botol timbang yang telah diketahui bobot konstannya, lalu dipanaskan dalam oven pada suhu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 105 C selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator selama 30 menit, lalu ditimbang dan dicatat bobotnya. Pemanasan diulangi kembali dan ditimbang hingga diperoleh bobot yang konstan. Perhitungan kadar air dilakukan dengan menggunakan rumus : Keterangan : W a = Bobot sebelum dikeringkan gram W b = Bobot akhir setelah dikeringkan gram SNI 01-2891-1992

c. Penentuan Kadar Abu

Krus porselen dikeringkan di dalam tanur pada suhu 550 C kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang sebagai bobot wadah. Selanjutnya sebanyak 0,300 gram sampel pektin ditimbang dan dimasukkan dalam krus porselen yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan dalam tanur pada suhu 550 C sampai pengabuan sempurna. Residu didinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar abu dilakukan dengan menggunakan rumus : Keterangan : W = Bobot sampel awal gram W 1 = Bobot wadah + sampel setelah pemanasan gram W 2 = Bobot wadah kosong gram SNI 01-2891-1992

d. Penentuan Berat Ekivalen

Nilai berat ekivalen digunakan untuk perhitungan kadar galakturonat dan derajat esterifikasi. Berat ekivalen ditentukan dengan menimbang sampel pektin sebanyak 0,500 gram dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL, lalu dilembabkan dengan 2 mL etanol absolut dan dilarutkan dalam 100,0 mL air suling bebas CO 2 yang berisi 1,0 gram