81 yang mengandung ALB tinggi proses reaksinya berlangsung 2 tahap, yaitu
esterifikasi yang merupakan reaksi antara ALB dengan metanol dengan katalis asam dan transesterifikasi yang merupakan reaksi antara trigliserida dengan
metanol menggunakan katalis basa Gerpen 2004, Leung
2010. Pada penelitian ini proses esterifikasi menggunakan Bentonit-HCl sebagai
katalis heterogen. Hasil penelitian Nazir 2009a menunjukkan bahwa
bentonit yang diaktivasi dengan HCl tanpa perlakuan kalsinasi berpotensi sebagai katalis untuk esterifikasi minyak jarak pagar. Katalis heterogen Bentonit-HCl ini
dibandingkan dengan katalis homogen konvensional yang menggunakan H
2
SO
4
sebagai katalis Tiwari 2007. Katalis yang terbaik akan dipilih sebagai
katalis yang digunakan untuk proses esterifikasi sebelum selanjutnya dilakukan transesterifikasi.
Proses transesterifikasi minyak jarak pagar dilakukan menggunakan katalis CaO sebagai perlakuan utama. Sebagai pembanding dilakukan transesterifikasi
menggunakan katalis NaOH Tiwari . 2007.
3.3.5.1 Optimisasi Proses Esterifikasi Menggunakan Katalis Bentonit7HCl
Susunan CCD dan respon bilangan asam terhadap variabel proses esterifikasi dapat dilihat pada Lampiran 14. Sementara itu ANOVA pengaruh
esterifikasi menggunakan katalis heterogen Bentonit-HCl terhadap konversi bilangan asam setelah eliminiasi peubah yang tidak nyata dilampirkan Lampiran
15. Dari Lampiran 15 dapat diketahui bahwa dosis katalis x
1
, lama reaksi x
2
dan nisbah metanol:minyak x
3
berpengaruh terhadap konversi bilangan asam pada proses esterifikasi minyak jarak pagar. Persamaan Model Regresi untuk
esterifikasi menggunakan bentonit-HCl dan koefisien regresi setelah eliminasi faktor-faktor yang tidak nyata adalah:
Konversi = -332,70 +48,58 x
1
+68,25 x
2
+17,45 x
3
-7,02 x
1
2 - 6,42x
2
2 – 0,39 x
3 2
R
2
= 0,93 Persamaan regresi di atas menunjukkan pengaruh liniear dan kuadratik pada
peubah reaksi esterifikasi. Titik optimal dari persamaan itu adalah pada dosis
82 katalis bentonit-HCl sebesar 3,84, waktu reaksi selama 4,88 jam dan nisbah
molar metanol:minyak 15:1, pada suhu reaksi 65
o
C. Pada Gambar 16 ditunjukkan nilai percobaan dan nilai prediksi menggunakan model persamaan
yang dikembangkan yang menunjukkan bahwa persamaan model regresi memberikan penjelasan yang akurat terhadap data percobaan. Hal ini
mengindikasikan bahwa model berhasil menangkap hubungan antara tiga peubah esterifikasi terhadap konversi bilangan asam.
Gambar 16 Hubungan nilai aktual dan nilai perkiraan konversi bilangan asam pada esterifikasi menggunakan katalis Bentonit-HCl berdasarkan
model regresi yang dikembangkan
Hasil optimasi menunjukkan bahwa katalis heterogen Bentonit-HCl mencapai titik optimal sebagai katalis pada dosis sebesar 3,84, waktu reaksi
4,88 jam dan nisbah molar metanol:minyak 15:1, pada suhu reaksi 65
o
C. Tiwari 2007 menggunakan katalis H
2
SO
4
dalam reaksi esterifikasi, mencapai titik optimal pada lama reaksi 88 menit, konsentrasi katalis sebesar 1,43 vv dan
nisbah metanol:minyak 0,28 vv ekuivalen dengan 7:1 pada suhu reaksi 60
o
C.
83 Dilihat dari jumlah metanol yang digunakan, lama reaksi dan jumlah katalis yang
digunakan, maka katalis homogen lebih unggul dibandingkan dengan katalis heterogen. Berdasarkan keunggulan tersebut, maka untuk proses yang akan
dikembangkan adalah menggunakan katalis homogen dalam reaksi esterifikasi.
3.3.5.2 Optimisasi Proses Transesterifikasi Menggunakan Katalis CaO
Susunan CCD dan respon konversi biodiesel terhadap variabel proses transesterifikasi menggunakan katalis heterogen CaO dapat dilihat pada Lampiran
16. Sementara itu ANOVA pengaruh transesterifikasi menggunakan katalis CaO terhadap konversi biodiesel setelah eliminiasi peubah yang tidak nyata
ditampilkan ada Lampiran 17. Persamaan model regresi untuk transesterifikasi menggunakan katalis
heterogen CaO dan koefisien regresi setelah eliminasi faktor-faktor yang tidak nyata adalah:
Konversi = 15,87+27,45x
2
-166,66x
3
-2,33x
2
2+21,71x
2
x
3,
R
2
= 0,96 Persamaan regresi di atas menunjukkan pengaruh liniear dan kuadratik pada
peubah reaksi transesterifikasi yang dikaji. Titik optimal dari model persamaan regresi setelah dilakukan tiga kali verifikasi di laboratorium adalah: waktu reaksi
selama 81,73 menit, nisbah molar metanol: minyak 10,41:1, dan jumlah katalis sebesar 0,91. Reaksi berlangsung pada suhu 65
o
C. Dibandingkan dengan hasil yang diperoleh Tiwari
2007 yang menggunakan katalis NaOH lama reaksi 24 menit, lama reaksi menggunakan katalis CaO lebih besar. Menurut Liu
2008, kecepatan reaksi ditentukan oleh reaksi permukaan dan transfer massa. Katalis heterogen CaO yang memiliki permukaan yang lebih kecil dibandingkan
dengan katalis homogen menyebabkan reaksinya lebih lambat karena umumnya reaksi transesterifikasi berlangsung pada permukaan Liu
2008. Walaupun demikian, kondisi ini dapat ditutupi dengan lebih baiknya kualitas gliserol pada
reaksi yang menggunakan katalis heterogen dan lebih mudahnya proses pemurnian biodiesel Kawashima
2008; Liu 2008; Sharma
2008.
84 Pada Gambar 17 ditunjukkan nilai percobaan dan nilai prediksi
menggunakan model persamaan yang dikembangkan yang menunjukkan bahwa persamaan model regresi memberikan penjelasan yang akurat terhadap data
percobaan. Hal ini mengindikasikan bahwa model berhasil menangkap hubungan antara tiga peubah transesterifikasi terhadap konversi biodiesel.
Gambar 17 Hubungan nilai aktual dan nilai perkiraan konversi biodiesel menggunakan katalis CaO berdasarkan model regresi yang
dikembangkan
3.3.5.3 Pengaruh Peubah Proses Transesterifikasi
Dari Lampiran 17 dapat dilihat bahwa diantara tiga peubah transestrifikasi yang dipelajari, nisbah molar metanolminyak x
2
memiliki pengaruh paling besar terhadap hasil konversi biodiesel jarak pagar disebabkan oleh nilai F paling
besar, diikuti oleh jumlah katalis x
3
. Sebaliknya lama reaksi x
1
memberikan pengaruh yang tidak nyata. Lama reaksi yang lebih panjang tidak memberikan
pengaruh yang nyata sampai taraf maksimum reaksi sudah tercapai. Hasil pada Lampiran 17 menunjukkan bahwa ada kemungkinan untuk
meningkatkan hasil biodiesel dengan pemilihan peubah transesterifikasi yang
85 tepat menggunakan CaO sebagai katalis terutama nisbah volume metanol:minyak.
Menurut Liu 2008, nisbah volume metanol:minyak merupakan faktor
penting yang mesti diperhatikan dalam keberhasilan reaksi transesterifikasi. Nisbah volume yang kecil menyebabkan reaksi tidak berlangsung sempurna.
Sementara itu nisbah yang terlalu besar menyebabkan akan menghalangi akses molekul gliserida terhadap tapak aktif dari katalis. Kemampuan CaO sebagai
katalis pada transesterifikasi minyak jarak pagar ini disebabkan sifat kebasaan dari katalis ini seperti yang ditunjukkan oleh data pada Lampiran 9.
Terdapat interaksi yang nyata antara peubah x
2
dan x
3
. Gambar 18 dan 19 menunjukkan perubahan pada konversi biodiesel dengan bervariasinya nisbah
metanol: minyak pada dosis katalis 0,75 dan 1,25. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 18 dan 19, pada nisbah metanol:minyak yang lebih kecil
memperlihatkan hasil yang lebih rendah. Dosis katalis 0,75 menunjukkan hasil yang lebih rendah dibandingkan dengan dosis katalis sebesar 1,25.
Gambar 18 Gambar respon permukaan pengaruh nisbah metanol:minyak dan jumlah katalis terhadap konversi minyak jarak pagar menjadi
biodiesel
