Pengembangan Proses Pembuatan Biodiesel Jarak Pagar
                                                                                57 ia  diperlukan  untuk  analisis.  Minyak  yang  berhasil  diekstrak  dari  daging  biji
ditimbang  beratnya.  Rendemen  minyak  dinyatakan  sebagai  persentase  minyak dalam daging biji jarak pagar.
.
3.2.3  Penentuan Sifat Fisik Viskositas.    Viskositas minyak  diukur dengan Digital Viscometer Model DV I
Brookfield  Engineering  Laboratories,  Inc.,  Middleboro,  MA,  USA      spindle  3, 100 rpm selama 1 menit.
Indeks Bias.  Indeks bias diukur menggunakan Refractometer Digital Versi RFM
730  yang  terhubung  dengan  termometer  digital  Model  DTM 1T,  Japan,    pada suhu 25,6 ºC.
Densitas.      Densitas    minyak  diukur  menggunakan  timbangan  analitik,  dimana
1mL  minyak  ditimbang  dan  beratnya  pada  suhu  kamar.  Densitas  merupakan beratvolume.
3.2.4  Penentuan Sifat Kimia Penetapan Keasaman.   Nilai asam didefinisikan sebagai mg kalium hidroksida
yang  diperlukan  untuk  menetralisir  asam  lemak  dalam  1  g  contoh  dan  diukur menggunakan  metode  AOCS  Te  1a-64.    Nilai  ini  mencerminkan  jumlah  asam
lemak  bebas dalam biodiesel.  Sebanyak 5 g contoh ditimbang secara akurat dan dimasukkan  ke  dalam  botol  erlenmeyer  500  mL.  Kemudian,  70-100  mL
isopropanol dituangkan ke dalam labu yang dipanaskan di atas hot plate. Larutan itu  kemudian  digoyang-goyang  sampai  teramati  larutan  menjadi  homogen.
Berikutnya,  0,5  mL  indikator  phenolphthalein  ditambahkan  ke  dalam  erlemeyer dan  contoh  larutan  dititrasi  dengan  0,02  N  NaOH.  Volume  titrasi  tercatat  pada
titik di mana warna pink pertama muncul dan berlangsung selama 30 detik.  Asam lemak  bebas  dan  bilangan  asam  dihitung  dengan  menggunakan  persamaan  di
bawah ini:
58 ALB  sebagai oleat = 28,2 × N × V
W dengan:       N adalah normalitas larutan NaOH
V adalah volume larutan NaOH yang digunakan dalam mL W adalah berat contoh
Bilangan Asam  =  ALB  sebagai oleat × 1,99
Penentuan Bilangan Iod.    Sebanyak 0,3 g dari minyak ditempatkan dalam botol
500  mL,  15  mL  karbon  tetraklorida  CCl
4
ditambahkan  untuk  melarutkan minyak,  dan  25  mL  larutan  Wijs  ditambahkan  ke  dalam  botol  dan  tutupnya
dimasukkan.   Setelah mengguncang campuran dengan lembut, botol ditempatkan dalam gelap selama 1 jam.  Setelah dibiarkan selama 1 jam, 20 mL  kalium iodida
KI  10    dan  150  mL  air  suling  ditambahkan.  Campuran  itu  dititrasi  dengan larutan  natrium  thiosulfat  Na
2
S2O
3
0,1N  sampai  warna  kuning  karena  iod hampir  menghilang,  1  mL  larutan  indikator  pati,  1  ditambahkan,  dan  titrasi
dilanjutkan sampai warna biru menghilang. Tes blanko dilakukan dibawah kondisi yang sama.  Bilangan iod dihitung menurut persamaan:
Bilangan iod  = 12,69 × N × V
2
-V
1
W dengan:
N adalah normalitas yang tepat dari larutan Na
2
S
2
O
3
yang digunakan. V
2
adalah volume mL larutan Na
2
S
2
O
3
digunakan untuk uji blanko. V
1
adalah volume mL larutan Na
2
S
2
O
3
digunakan untuk penentuan contoh. W adalah berat dalam gram dari bagian pengujian contoh.
Penentuan  Bilangan  Penyabunan.    Bilangan  penyabunan  dilakukan  menurut
method AOCS Cd 3-25 Salimon et al. 2006. Sebanyak 2 g dari minyak biji jarak pagar  itu ditempatkan dalam erlemeyer, dan 25 mL kalium hidroksida beretanol
KOH  0,5N  ditambahkan  dengan  beberapa  batu  didih.  Kemudian  tabung dihubungkan dengan kondensor  refluks dan campuran dididihkan selama 1 jam.
Setelah  mendidih,  campuran  ini  didinginkan  dan  1mL  indikator  fenolftalein  1
59 ditambahkan. Selanjutnya campuran itu dititrasi dengan asam klorida HCl 0,5N
sampai warna merah muda indikator menghilang.  Tes blanko dilakukan dibawah kondisi yang sama. Nilai bilangan penyabunan dihitung dengan persamaan:
Bilangan Penyabunan SV  =  56,1 × N × V
b
-V
s
W dengan:
V
b
adalah volume mL dari larutan HCl yang digunakan untuk blanko. V
s
adalah volume mL dari larutan HCl yang digunakan untuk penentuan contoh. N adalah normalitas HCl.
W adalah berat g dari  contoh. 56,1 adalah berat molekul KOH.    Bilangan penyabunan dinyatakan dalam mg  g
Penetapan Bahan Tidak Tersabunkan .    Kira-kira 10 g minyak dimasukkan ke
dalam  labu  berdasar  bundar  dan  30  mL  etanol  dan  5  mL  larutan  KOH  berair ditambahkan dengan beberapa batu didih ke dalam labu tersebut.   Labu tersebut
dihubungkan dengan kondensor refluks, dan campuran  dididihkan selama 1 jam. Setelah  mendidih,    pemanasan  dihentikan  dan  campuran  reaksi  dipindahkan
menggunakan corong pemisah.  Labu itu dibilas dengan 10 mL etanol diikuti oleh 20 mL air suling hangat dan kemudian 20 mL air suling dingin, dan semua hasil
cucian  dipindahkan  ke  corong  pemisah.    Isi  corong  pemisah    dibiarkan  dingin pada  suhu  ruangan,  setelah  itu  50  mL  heksana  ditambahkan  ke  dalam  corong
pemisah.   Setelah mengguncang campuran dengan kuat selama 1 menit,  biarkan campuran  beberapa  menit  untuk  mendapatkan  dua  fase.  Larutan  fase  sabun
dipindahkan    seutuhnya  ke  dalam  corong  pemisah  kedua.  50  mL  heksana ditambahkan ke dalam corong pemisah.  Setelah mengguncang campuran selama
1  menit  dengan  keras,  campuran  dibiarkan  beberapa  menit  untuk  mendapatkan dua fase.  Ekstraksi menggunakan 50 mL heksana diulang lima kali.   Gabungan
ekstrak di corong pemisah dicuci tiga kali dengan 25 mL 10 vv etanol, setelah corong  pemisah  diguncang  keras,    keluarkan  lapisan  etanol  setelah  mencuci.
Heksana  diuapkan  sampai  kering  menggunakan  rotary  evaporator  hampa, selesaikan  pengeringan  dalam  oven  hampa  pada  suhu    75°C-80°C,  dan
                                            
                