Pendahuluan Pengembangan proses pembuatan biodiesel jarak pagar (Jatropha curcas L.) melalui transesterifikasi In Situ, katalis heterogen dan detoksifikasi
59 ditambahkan. Selanjutnya campuran itu dititrasi dengan asam klorida HCl 0,5N
sampai warna merah muda indikator menghilang. Tes blanko dilakukan dibawah kondisi yang sama. Nilai bilangan penyabunan dihitung dengan persamaan:
Bilangan Penyabunan SV = 56,1 × N × V
b
-V
s
W dengan:
V
b
adalah volume mL dari larutan HCl yang digunakan untuk blanko. V
s
adalah volume mL dari larutan HCl yang digunakan untuk penentuan contoh. N adalah normalitas HCl.
W adalah berat g dari contoh. 56,1 adalah berat molekul KOH. Bilangan penyabunan dinyatakan dalam mg g
Penetapan Bahan Tidak Tersabunkan . Kira-kira 10 g minyak dimasukkan ke
dalam labu berdasar bundar dan 30 mL etanol dan 5 mL larutan KOH berair ditambahkan dengan beberapa batu didih ke dalam labu tersebut. Labu tersebut
dihubungkan dengan kondensor refluks, dan campuran dididihkan selama 1 jam. Setelah mendidih, pemanasan dihentikan dan campuran reaksi dipindahkan
menggunakan corong pemisah. Labu itu dibilas dengan 10 mL etanol diikuti oleh 20 mL air suling hangat dan kemudian 20 mL air suling dingin, dan semua hasil
cucian dipindahkan ke corong pemisah. Isi corong pemisah dibiarkan dingin pada suhu ruangan, setelah itu 50 mL heksana ditambahkan ke dalam corong
pemisah. Setelah mengguncang campuran dengan kuat selama 1 menit, biarkan campuran beberapa menit untuk mendapatkan dua fase. Larutan fase sabun
dipindahkan seutuhnya ke dalam corong pemisah kedua. 50 mL heksana ditambahkan ke dalam corong pemisah. Setelah mengguncang campuran selama
1 menit dengan keras, campuran dibiarkan beberapa menit untuk mendapatkan dua fase. Ekstraksi menggunakan 50 mL heksana diulang lima kali. Gabungan
ekstrak di corong pemisah dicuci tiga kali dengan 25 mL 10 vv etanol, setelah corong pemisah diguncang keras, keluarkan lapisan etanol setelah mencuci.
Heksana diuapkan sampai kering menggunakan rotary evaporator hampa, selesaikan pengeringan dalam oven hampa pada suhu 75°C-80°C, dan
60 didinginkan dalam desikator dan timbang W
r
. Residu ini dilarutkan dalam 50 mL etanol 95, dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,02N menggunakan
indikator fenolftalein sampai tercapai warna merah muda. Kandungan asam lemak bebas dihitung dengan persamaan berikut ini:
g asam lemak W
al
= V
aOH
× 0,00056
Jumlah bahan tak tersabunkan dinyatakan sebagai :
Bahan tak tersabunkan = 100 W
r
7W
al
W
dengan: W adalah berat contoh, dalam gram.
W
r
adalah berat dari residu, dalam gram. W
al
adalah berat asam lemak, dalam gram.
Analisis Komposisi Asam Lemak Metode Kromatografi Gas. Metode
kromatografi gas GC dilakukan untuk analisis komposisi asam lemak. Kromatografi dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom kapiler 30 m
× 0,25 mm × 0,25 mm film. Parameter GC ditunjukkan pada Tabel 23. Tabel 23 Parameter metode kromatografi gas
Parameter Value
Gas Pembawa Suhu detektor
Suhu Injector Kecepatan alir injektor
Suhu awal Suhu akhir
Nitrogen 280°C FID
250°C 0,3 mLmin
120°C 5 min 180°C 10 min
Persiapan fatty acid methy ester FAME ini dilakukan menurut Salimon et al. 2006, dimana 1 mL heksana dimasukkan ke dalam 0,1 mL minyak jarak
61 pagar, dan 1 mL larutan natrium metoksida 1,55g NaOH dalam 50 mL metanol
ditambahkan ke dalam larutan minyak. Larutan diaduk dengan putaran keras menggunakan Vortex stirrer selama 10 detik. Larutan dibiarkan selama 10 menit
untuk memisahkan larutan FAME yang berwarna jernih dari lapisan berair yang berwarna keruh. Lapisan atas dikumpulkan dengan hati-hati.
Komposisi asam lemak dari minyak jarak pagar yang ditentukan menggunakan FAME yang diinjeksikan ke kromatografi gas untuk analisis.
Identifikasi puncak dilakukan oleh retensi dengan cara membandingkan mereka dengan standar asli yang dianalisis dalam kondisi yang sama.