Optimisasi Proses Esterifikasi Menggunakan Katalis Bentonit7HCl

70 3.2.17 Produksi Biodiesel dari Jarak Pagar yang Mengandung ALB Rendah Melalui Transesterifikasi Menggunakan Katalis CaO Kombinasi Perlakuan. Penelitian ini menggunakan dua ulangan dengan duapuluh kombinasi perlakuan seperti pada Tabel 26. Tabel 26 Duapuluh kombinasi perlakuan produksi biodiesel melalui transesterifikasi menggunakan katalis CaO Berat Katalis Lama Reaksi jam 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 1,0 1 2 3 4 5 1,5 6 7 8 9 10 2,0 11 12 13 14 15 2,5 16 17 18 19 20 3.2.18 Produksi Biodiesel melalui Transesterifikasi In situ Daging biji jarak pagar yang sudah dihaluskan dengan blender 25 g dicampur dengan metanol 100-200 mL di mana natrium hidroksida sudah dilarutkan di dalam metanol dan campuran ini dipanaskan di bawah refluks selama perlakuan. Proses alkoholisis dilakukan pada labu bulat berleher tiga ukuran 500 mL yang sudah dihubungkan dengan kondensor refluks. Setelah reaksi berlangsung sesuai dengan waktu yang ditetapkan, campuran reaksi ini di- centrifuge pada kecepatan 3000 rpm selama 3 menit, kemudian disaring-hampa menggunakan corong Buchner. Lapisan bawah adalah fasa gliserol dan metanol dipisahkan di bawah kondisi hampa 10 ± 1 mmHg pada 50 o C. Lapisan metil ester kemudian dicuci dengan air beberapa kali sampai pH air cucian mendekati 7,0 dan dikeringkan mengunakan magnesium sulfat anhidrat sebelum dianalisis. Sementara itu bungkil selanjutnya dicuci dengan air. 71 Rancangan percobaan. Tabel ortogonal ini dirancang untuk melihat pengaruh parameter, yaitu konsentrasi NaOH dalam metanol moll, nisbah mol metanol minyak, suhu reaksi dan lama reaksi Tabel 27. Tabel 27 Rancangan ortogonal untuk transesterifikasi secara in situ Taraf x 1 Konsentrasi NaOH dalam metanol, moll x 2 metanol:minyak, molmol x 3 suhu reaksi, o C x 4 lama reaksi, jam 1 0,04 130:1 40 3 2 0,06 150:1 50 5 3 0,08 170:1 60 7 Berdasarkan hasil uji orthogonal ini, akan diketahui faktor yang berpengaruh dalam proses transesterifikasi in situ yang berguna untuk menentukan peubah dalam rancangan percobaan untuk studi optimisasi. Rancangan percobaan yang dipilih untuk studi optimisasi adalah central composite design CCD yang membantu dalam menyelidiki pengaruh linear, kuadratik, kubik dan lintas-efek dari empat peubah bebas proses transesterifikasi terhadap rendemen biodiesel respon. CCD terdiri dari 21 run percobaan dengan 7 ulangan pada titik pusat centre point. Empat peubah proses transesterifikasi dipelajari adalah suhu, waktu reaksi, nisbah minyak untuk jumlah metanol dan katalis. Tabel 28 menunjukkan peubah bebas dan taraf yang digunakan dalam CCD. Setiap respon dari proses transesterifikasi digunakan untuk mengembangkan sebuah model matematis yang berkorelasi dengan rendemen biodiesel jarak pagar menurut persamaan polinomial, dengan y adalah hasil perkiraan biodiesel jarak pagar, x i dan xj mewakili variabel-variabel, ßj adalah efek linear, ßij adalah efek interaksi, ßjj adalah efek kuadratik. 72 Kecocokan Model dan Analisis Statistik. Perangkat lunak Expert Design versi 6.0.6 STAT Ease Inc, Minneapolis, USA digunakan untuk analisis regresi dari data percobaan sesuai dengan persamaan polinomial dan juga untuk evaluasi signifikansi statistik dari persamaan yang dikembangkan. Tabel 28 Peubah bebas dan taraf yang digunakan dalam CCD untuk transesterifikasi secara in situ Peubah Kode Satuan Taraf -α -1 +1 +α Katalis dalam metanol X 1 mol mol -1 0.,06 0,07 0,08 0,09 0,10 Nisbah Metanolminyak X 2 mol mol -1 150:1 160:1 170:1 180:1 190:1 Lama Reaksi X 3 jam 2 3 4 5 6 Suhu Reaksi X 4 o C 40 45 50 55 60 3.2.19 Detoksifikasi Perlakuan atrium Hidroksida Diikuti oleh Pencucian dengan Air Rakshit et al. 2008. Bungkil jarak pagar diperlakukan dengan larutan 2 NaOH. Alkali ini ditambahkan dalam perbandingan 1:1 wv dicampur dengan baik sampai menjadi pasta kental, ditutupi dengan aluminium foil dan disimpan selama 30 menit pada suhu kamar. Bahan ini di-autoclave pada suhu 121 o C selama 30 menit. Contoh dimasukkan ke dalam air dengan nisbah 1:5 b v dan diaduk terus selama 1 jam dan disaring dengan kain tipis. Residu ditekan dan dikeringkan pada 90 ± 5 o C, bubuk yang melewati saringan 60-mesh selanjutnya dianalisis. Perlakuan atrium Hidroksida Diikuti oleh Pencucian dengan Metanol dan Air. Bungkil jarak pagar diperlakukan dengan larutan 2 NaOH. Alkali ini ditambahkan dalam perbandingan 1:1 wv dicampur dengan baik sampai menjadi pasta kental, ditutupi dengan aluminium foil dan disimpan selama 30