Pengaruh Suhu dan Lama Reaksi Asetilasi terhadap Rendemen, Kadar Asetil dan Nilai DS

54 sagu Jabar dapat dilihat pada Tabel 15. Suhu dan lama waktu reaksi asetilasi sangat mempengaruhi rendemen, kadar asetil dan nilai DS pati asetat yang dihasilkan. Peningkatan suhu reaksi asetilasi dari 30 sampai 50°C, menurunkan rendemen pati asetat yang dihasilkan dari 68,5 menjadi 41,75 . Di sisi lain, peningkatan suhu tersebut dapat meningkatkan kadar asetil pati asetat dari 12,18 menjadi 35,13 dan nilai DS-nya dari 0,52 menjadi 2,04. Peningkatan lama waktu reaksi asetilasi dari 60 menjadi 90 menit, menurunkan rendemen pati asetat dari 61,12 menjadi 52,43 , sebaliknya peningkatan waktu reaksi asetilasi dapat meningkatkan kadar asetilnya dari 19,25 menjadi 25,18 dan nilai DS-nya dari 0,93 menjadi 1,34. Tabel 15. Rendemen, kadar asetil dan DS pati sagu asetat pada suhu dan lama waktu reaksi asetilasi yang berbeda Kondisi Reaksi Asetilasi Rendemen Kadar Asetil DS Suhu ºC Lama Waktu menit 30 30 60 90 68,03 70,36 70,11 12,50 11,59 12,47 0,54 0,49 0,53 40 30 60 90 64,16 61,07 57,12 16,19 20,61 26,34 0,72 0,97 1,34 50 30 60 90 51,16 44,02 30,06 29,07 39,60 36,73 1,53 2,43 2,16 Aplikasi pati asetat sebagai bahan kemasan memerlukan nilai DS intermediate, yaitu berkisar antara 0,5 – 1,8. Kondisi proses asetilasi yang memenuhi nilai DS tersebut adalah pada suhu 30 sampai 40°C dan lama waktu reaksi asetilasi 30 sampai 90 menit. Untuk meningkatkan rendemen dan mendapatkan nilai DS pati sagu asetat yang sesuai dengan aplikasinya, proses asetilasi yang dilakukan dalam penelitian ini memodifikasi suhu reaksi asetilasi 30, 35, 40 dan 45°C dan lama waktu reaksi asetilasi 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105 dan 120 menit secara bertahap.

1. Pengaruh Suhu dan Lama Reaksi Asetilasi terhadap Rendemen, Kadar Asetil dan Nilai DS

Pada tahap pertama dilakukan pengujian proses asetilasi pati sagu pada suhu reaksi berbeda 30, 35, 40 dan 45°C dan lama waktu reaksi tetap 30 menit. Hasil 55 analisis rendemen, kadar asetil dan nilai DS pati asetat yang dihasilkan dapat dilihat pada Gambar 37, sedangkan hasil analisis statistiknya dapat dilihat pada Lampiran 16.1. Pada gambar tersebut terlihat bahwa rendemen pati asetat yang dihasilkan semakin rendah seiring dengan meningkatnya suhu reaksi asetilasi. Secara keseluruhan rendemen pati asetat yang dihasilkan berkisar antara 78,59 – 85,64 . Peningkatan suhu reaksi asetilasi sampai 40°C menghasilkan rendemen pati asetat yang sama, dengan nilai rata-rata 84,76 . Peningkatan suhu lebih lanjut menghasilkan rendemen pati asetat yang relatif lebih rendah, yaitu 78,59 atau mengalami penurunan rendemen sebesar 6,17 . 10 20 30 40 50 60 70 80 90 30 35 40 45 Suhu Reaksi Asetilasi o C R en d em en K ad ar A set il 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 D e ra ja t S ub s ti tu s i D S Rendemen Kadar asetil DS Gambar 37. Pengaruh suhu reaksi asetilasi o C terhadap rendemen , kadar asetil dan derajat substitusi DS pati sagu asetat Peningkatan suhu reaksi asetilasi menghasilkan rendemen pati asetat yang cenderung semakin rendah. Hal ini diduga disebabkan oleh adanya depolimerisasi pati selama proses asetilasi. Terjadinya depolimerisasi tersebut juga diduga karena pati mengalami hidrolisis oleh air yang terdapat dalam pati sagu dengan bantuan asam dan panas selama proses asetilasi. Asam perklorat merupakan asam sangat kuat yang digunakan sebagai katalis dalam reaksi asetilasi. Sun dan Sun 2002 menyatakan bahwa penggunaan katalis asam mineral kuat dalam proses asetilasi dapat menyebabkan hidrolisis rantai polimer karbohidrat. Selain asam perklorat, asam asetat yang berasal dari proses aktivasi asam asetat glasial maupun yang berasal dari produk samping reaksi asetilasi, diduga juga dapat 56 menyebabkan terjadinya depolimerisasi rantai pati. Selain itu, semakin tinggi suhu reaksi asetilasi, kemungkinan terjadinya depolimerisasi pati menjadi molekul-molekul yang lebih kecil semakin besar. Semakin kecil molekul, peluang terjadinya reaksi asetilasi semakin besar. Di sisi lain, pada saat proses pencucian molekul-molekul kecil tersebut larut dalam air pencucian, sehingga mengurangi rendemen pati asetat yang dihasilkan. Pada Gambar 37, juga disajikan grafik hubungan antara suhu reaksi asetilasi dengan kadar asetil dan DS pati asetat yang dihasilkan. Pada gambar tersebut terlihat bahwa kadar asetil dan DS pati asetat semakin tinggi seiring dengan meningkatnya suhu reaksi asetilasi. Secara keseluruhan kadar asetil dan DS pati asetat yang dihasilkan berturut-turut berkisar antara 11,38 – 21,38 dan 0,48 – 1,02. Berdasarkan rendemen, kadar asetil dan nilai DS pati asetat yang dihasilkan pada proses asetilasi tahap pertama, suhu reaksi 40°C digunakan dalam proses asetilasi tahap kedua. Pada tahap kedua dilakukan pengujian proses asetilasi pati sagu pada suhu 40°C dan lama waktu reaksi berbeda-beda, yaitu 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105 dan 120 menit. Hasil analisis terhadap rendemen, kadar asetil dan nilai DS pati asetat yang dihasilkan disajikan pada Gambar 38, sedangkan hasil analisis statistiknya dapat dilihat pada Lampiran 16.2. 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 15 30 45 60 75 90 105 120 Lam a Waktu Asetilasi m enit R e nde me n Ka d a r As e ti l 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 D e ra ja t S u b s ti tu s i D S Rendemen Kadar asetil DS Gambar 38. Pengaruh lama waktu reaksi asetilasi menit terhadap rendemen , kadar asetil dan derajat substitusi DS pati sagu asetat. 57 Pada Gambar 38 terlihat bahwa rendemen pati asetat yang dihasilkan cenderung menurun seiring dengan meningkatnya lama waktu reaksi asetilasi. Secara keseluruhan rendemen pati asetat yang dihasilkan berkisar antara 71,46 – 87,50 . Sama halnya dengan peningkatan suhu reaksi asetilasi, semakin lama waktu reaksi asetilasi, kemungkinan terjadinya depolimerisasi pati menjadi molekul-molekul yang lebih kecil semakin besar. Semakin kecil molekul, peluang terjadinya reaksi asetilasi juga semakin besar. Pada saat proses pencucian molekul-molekul kecil tersebut larut dalam air pencucian, sehingga mengurangi rendemen pati asetat yang dihasilkan. Pada Gambar 38 juga terlihat bahwa peningkatan lama waktu reaksi asetilasi sampai 60 menit dapat meningkatkan kadar asetil dan nilai DS pati asetat yang dihasil- kan, dimana kadar asetilnya meningkat dari 6,4 sampai 22,33 , dan nilai DS-nya meningkat dari 0,26 sampai 1,05. Peningkatan waktu reaski asetilasi lebih lanjut sampai 120 menit menghasilkan pati asetat dengan kadar asetil dan nilai DS yang sama, dengan nilai rata-rata berturut-turut 22,62 dan 1,10. Menurut Sun dan Sun 2002, pada suhu yang lebih tinggi dan waktu reaksi yang lebih lama, asetat anhidrida mampu membengkakan granula pati, menyebabkan daerah yang reaktif terhadap bahan kimia menjadi mudah untuk dicapai sehingga meningkatkan laju reaksi.

2. Pengaruh Nilai DS terhadap Sifat Fungsional Pati Asetat