Peak 8 Kromatografi Gas-Spektrometri Massa KG-SM

panjang alkil. Base peak me 43 dan peak 57 merupakan peak tertinggi dalam spektra yang menunjukkan ion molekul C 3 H 7 + dan C 4 H 9 + . Base peak ini sesuai dengan peak-peak utama alkana yaitu pada C3 dan C4 Mc Lafferty, 1988. Selain itu, dari spektra juga didapatkan peak pada me 55, 69, 83, 97, 111, 125, 139, 153, dan 224 dengan kata lain peak dengan rumus molekul C n H 2n-1 , dimana peak-peak tersebut menurut Silverstein, Webster, dan Kiemie 2005 merupakan petunjuk senyawa sikloalkana. Oleh karena itu diusulkan senyawa siklotetrakosana, yang dibuktikan dengan nilai similarity index sebesar 95. -C 3 H 7 me 293 CH 2 17 CH 2 CH 2 6 CH 2 6 -e CH 2 H CH 2 18 CH 2 -CH 2 + -e CH 2 16 CH 2 me 279 -CH 2 + CH 2 15 CH 2 me 265 dan seterusnya hingga CH 2 17 CH 2 CH 2 H CH 2 12 CH 2 me 252 -C 3 H 5 + -C 3 H 7 CH 2 11 CH 2 me 209 -e -CH 2 + CH 2 7 CH 2 me 153 -CH 2 + CH 2 6 CH 2 me 139 -CH 2 + CH 2 H CH 2 6 CH 2 me 168 -C 3 H 5 + CH 2 5 CH 2 me 125 -CH 2 + CH 2 4 CH 2 me 111 -CH 2 + -C 3 H 7 -e CH 2 5 CH 2 me 125 -C 3 H 5 + CH 2 3 CH 2 me 97 CH 2 H CH 2 me 84 -CH 2 + CH 2 2 CH 2 me 83 + me 41 Gambar 43. Fragmentasi senyawa siklotetrakosana Dari spektra didapatkan bahwa base peak senyawa siklotetrakosana adalah me 43 yang menunjukkan kebolehjadian yang sangat tinggi untuk terjadi. Fragmen me 43 ini dalam reaksi fragmentasi dihasilkan dari proses tata ulang Mc Lafferty yang menghasilkan radikal C 3 H 7 · yang dikenai berkas elektron sehingga mengeluarkan sepasang elektron menjadi C 3 H 7 + .

7. Peak 14

Gambar 44. Spektra peak 14 KG-SM isolat Peak 14 dalam kromatogram memiliki waktu retensi sebesar 24,345 menit dengan 69,11 area. Area yang besar ini secara kualitatif menunjukkan kadarnya yang besar dalam isolat, dibandingkan dengan senyawa lain yang terdeteksi oleh spektrometer massa. Base peak pada me 149 menunjukkan adanya suatu ftalat, yang didukung oleh pengeluaran air dari selisih me 167-149. Sedangkan Selisih me 279-167 yaitu 112 merupakan C 8 H 17 yang merupakan alkil yang terikat pada ftalat. Me 57 menunjukan C 4 H 9 yang menunjukan bahwa terdapat percabangan yang menghasilkan ion C 4 H 9 + . Oleh karena itu, diusulkan struktur senyawa yang dianalisis adalah bis-2-etilheksil ftalat, yang juga dibuktikan dengan similarity index sebesar 97 . O O O CH 2 C C H 2 H C C 2 H 5 C 2 H 5 O H rH O C H 2 H C C 2 H 5 O O OH H C 2 H 5 C 2 H 5 rH O C H 2 H C C 2 H 5 O OH OH C 2 H 5 C 2 H 5 + O HO OH O CH H OH HO O O H + -H 2 O OH O O Me 149 Me 390 Me 279 Me 167 Gambar 45. Fragmentasi bis-2-etilheksil ftalat Reaksi fragmentasi di atas menunjukkan alasan munculnya beberapa peak yang timbul dalam spektra. Base peak terjadi pada ion molekul yang paling stabil. Ion isobenzofuran-1,3-dion yang terbentuk dapat menstabilkan kekurangan elektron muatan positif yang dimiliki karena adanya rangkap konjugasi serta bentuknya yang menyerupai heterosiklis.

8. Peak 16

Peak 1 dalam kromatogram dengan waktu retensi 25,312 memiliki area yang cukup yakni 0,98 , dengan base peak pada me 57.