UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
sehingga terbentuk kristal kembali. Kristal yang terbentuk dipisahkan kembali sesuai dengan prosedur yang telah dilakukan sebelumnya. Hal ini dilakukan
sampai tidak ada lagi kristal yang terbentuk. Kristal yang diperoleh kemudian dimurnikan dengan cara dicuci menggunakan n-heksana dan beberapa tetes
metanol.Kristal yang didapatkan kemudian dilarutkan dalam etil asetat dan diuji kemurniannya dengan menggunakan metode KLT dengan eluen n-heksana : etil
asetat dengan perbandingan 3:2 dan dengan GCMS. Rendemen hasil kristal yang didapat kemudian dihitung dengan rumus:
3.3.2. Identifikasi Kristal EPMS
3.3.2.1.Pemeriksaan Organoleptis
Kristal yang didapat diidentifikasi warna, bentuk, dan baunya.
3.3.2.2.Pengukuran Titik Leleh
Kristal yang didapat diidentifikasi titik lelehnya menggunakan alat apparatus melting point. Pengukuran titik leleh dilakukan dengan cara
memasukkan sedikit kristal ke dalam pipa kapiler lalu diletakkan di dalam wadah sampel pada alat dan diamati suhu pada saat kristal tersebut mulai meleleh
Rohmah, Jamilatur, dkk., 2009.
3.3.2.3.Identifikasi Senyawa EPMS menggunakan GCMS
Senyawa EPMS dari sampelkristal EPMSyang didapatkan diidentifikasi dan diukur kemurniannya menggunakan instrumen kromatografi gas spektrometri
massa GCMS. Kolom yang digunakan adalah HP-5MS 30 m x 0,25 mm ID x 0,25 µm; suhu awal 70ºC selama 2 menit, dinaikkan ke suhu 285ºC dengan
kecepatan 20ºCmin selama 20 menit. Suhu MSD 285ºC, kecepatan aliran 1,2 mlmin dengan split 1 :100. Parameter scanning dilakukan dari massa paling
rendah yaitu 35 sampai paling tinggi 550 Umar et al., 2012. Pengujian ini dilakukan dengan cara melarutkankristal EPMS di dalam
metanol, dan dibuat larutan induk dalam konsentrasi 5000 ppm. Larutan induk dibuat dengan cara melarutkan 50 mg kristal dalam metanol pro chromatography
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
hingga 10 ml. Selanjutnya dari larutan induk tersebut dibuat larutan dengan
konsentrasi 100 ppm sebanyak 5 ml dan dianalisa menggunakan GCMS.
3.3.3. Optimasi Formula Sediaan Setengah padat
3.3.3.1.Krim
Tabel 3.1 Formulasi Krim
Formula Fungsi
Persentase Jumlah Bahan F1
F2 F3
Kristal EPMS Zat aktif
1 1
1 Setil Alkohol
Emollient 3
3 3
Isopropil Miristat Emollient 3
3 3
Asam Stearat Emulgator
5 5
5 Minyak Zaitun
Pembawa minyak -
1 2
Propilen Glikol Peningkat penetrasi
15 15
15 Metil Paraben
Pengawet 0,2
0,2 0,2
Propil Paraben Pengawet
0,1 0,1
0,1 Trietanolamin
Emulgator 0,2
0,2 0,2
Vitamin E Antioksidan
0,1 0,1
0,1 Alkohol 96
Pelarut EPMS 5
5 5
Aqua Destilata Pelarut
Ad 100 Ad 100
Ad 100 Parameter yang divariasikan
Prosedur Pembuatan
Setil alkohol, asam stearat, isopropil miristat, dan minyak zaitunformula 1 tanpa minyak zaitun,dicampurkan dalam suatu cawan penguap dan dilebur di atas
penangas air hingga suhu 70ºC sebagai fase minyak. Sedangkan propilen glikol, metil paraben, propil paraben, TEA dan akuades dicampurkan dan dilarutkan
dalam cawan penguap lainnya dan dipanaskan di atas penangas air hingga suhu 70ºC. Setelah kedua campuran pada masing-masing cawan homogen dan
mencapai suhu 70ºC, kedua fase tersebut dicampurkan dalam lumpang panas dan digerus cepat secara konstan hingga terbentuk massa krim seperti putih susu yang
homogen. Selanjutnya ditambahkan vitamin E sambil digerus hingga homogen, dan ditambahkan kristalEPMS yang sudah dilarutkan dengan alkohol sedikit demi
sedikit sambil digerus hingga homogen.