1. Alat
a. AAS h. Pipet volumetrik 5 ml
b. Neraca analitik i. Aluminium foil
c. Pipet tetes j. Kertas saring
d. Tissu k. Gelas piala 250 ml
e. Digesti l. Kaca arloji
f. Labu takar 50 ml m. Gelas ukur 100 ml
g. Pipet volumetrik 10 ml n. Oven
2. Bahan
a. Kerang Hijau
b. Asam nitrat HNO
3
65 p.a
c. Hidrogen peroksida H
2
O
2
50 p.a
d. Asam Sulfat H
2
SO
4
98 p.a
e. Asam Perklorat HClO
4
70 p.a f. Aquadest
g. Pb NO
3 2
3. Cara Kerja
a. Destruksi Sampel Kerang Hijau
Langkah-langkah destruksi sampel kerang hijau EPA, 2007.
a. Sampel kerang diambil bagian dagingnya.
b. Di keringkan dalam oven dalam suhu 105 C selama 3 jam.
c. Ditumbuk hingga halus. d. Timbang sampel sebanyak 1 gram dalam beaker glass.
e. Kemudian diasamkan lakukan di dalam lemari asam.
f. Tambahkan 8 ml HNO3 kemudian ditutup menggunakan kaca arloji, lalu panaskan di atas hot plate dievaporasi dan aduk
hingga volume sampai 5 ml.
g. Tambahkan 5 ml HClO4, dipanaskan di atas hot plate dievaporasi sampai asap putih hilang dan aduk hingga volume
sampai 5 ml. h. Saring dengan kertas saring.
i. Masukan ke dalam labu takar 50 ml, bilas dinding beaker glass
dengan aquadest dan tambahkan aquadest hingga batas tera. j. Sampel siap diukur dengan AAS.
4. Prosedur Kerja AAS
Pastikan bahwa alat AAS, auto sampler, FIMS, sumber arus EDL power dan komputer terangkai dengan baik dan semua kabel power
terpasang dengan benar. a. Siapkan larutan standar, sampel kerang dalam labu ukur 50 ml bersama
dengan larutan HNO
3
65, dan larutan standar Cd.
b. Hidupkan blower. Buka kran gas N2 dan atur tekanan sesuai dengan
besar tekanan yang direkomendasikan. c. Nyalakan air, kompresor dan jet set.
d. Nyalakan AAS dan PC e. Menyalakan api selama beberpa saat ±30 menit warming up.
f. Operasikan semua peralatan AAS.
Setelah itu, hitung kadar Pb dengan persamaan garis regresi kurva kalibrasi menggunakan rumus
Kadar Pb mggram
=
x F
Dimana: C
= Konsentrasi Pb, Cd, Hg dalam sampel dari pembacaan AAS mgL
F = Volume larutan uji 0,05L
B = Bobot sampel gram
5. Pembuatan Deret Standar
Pembuatan Deret standar PbNO
3 2
: Pipet sebanyak 5 ml larutan induk PbNO
3 2
1000 ppm, masukkan ke dalam labu takar 50 ml, lalu tambahkan air suling hingga tanda tera
diperoleh deret standar dengan konsentrasi 100 ppm. Buat deret standar dengan konsentrasi 10, 5, 2, 1, 0,5, 0,1 ppm.
a. 10 ppm :
Pipet sebanyak 5 ml lar deret standar dengan konsentrasi 100 ppm, lalu masukkan ke dalam labu takar 50 ml, tambahkan air suling hingga
tanda tera diperoleh deret standar dengan konsentrasi 10 ppm. b. 5 ppm :
Pipet sebanyak 25 ml lar deret standar dengan konsentrasi 10 ppm, lalu masukkan ke dalam labu takar 50 ml, tambahkan air suling hingga
tanda tera diperoleh deret standar dengan konsentrasi 5 ppm.