A ausência de precipitado indica que o SnCl

latões com menos de 2 de ferro. Uma amostra previamente pesada é tratada com ácido nítrico que provo- ca a precipitação do estanho como óxido hidratado de composição desconhecida. A evaporação com o ácido sulfúrico até o aparecimento de trióxido de enxofre elimina o excesso de nitrato, redissolve os com- postos de estanho e, possivelmente, provoca a formação de sulfato de chumbo. O pH é ajustado pela adição de amônia, seguido pela acidificação com uma quantidade conhecida de ácido fosfórico. Um excesso de iodeto de potássio é adicionado e o iodo liberado é titulado com padrão de tiossulfato. Ver a Seção 37H-3 para discussões adicionais. PROCEDIMENTO Se você for orientado, limpe o óleo do metal por meio do tratamento com um solvente orgânico; aqueça rapidamente em uma estufa para eliminar o solvente. Pese com precisão de 0,1 mg amostras de 0,3 g em erlenmeyers de 250 mL e acrescente 5 mL de HNO 3 6 mol L 1 em cada frasco; aqueça utilize a capela até obter uma solução. Adicione 10 mL de H 2 SO 4 concentrado e evapore utilize a capela até que os vapores brancos do SO 3 sejam totalmente eliminados. Deixe a mistura resfriar. Adicione cuidadosamente 30 mL de água destilada, ferva por um a dois minutos e resfrie novamente. Siga as instruções no terceiro e quarto parágrafos do procedimento descrito na Seção 37H-3. Informe a porcentagem de Cu na amostra. 37I TITULAÇÕES COM BROMATO DE POTÁSSIO As aplicações de soluções padrão de bromato para a determinação de grupos funcionais orgânicos são descritas na Seção 20C-4. As instruções a seguir referem-se à determinação de ácido ascórbico em pasti- lhas de vitamina C. 37I-1 Preparo das Soluções PROCEDIMENTO

1. Bromato de potássio, 0,015 mol L

1 . Transfira cerca de 1,5 g de bromato de potássio de grau analítico em um frasco de pesagem e seque a 110 °C por pelo menos uma hora. Resfrie em um dessecador. Pese, aproximadamente, 1,3 g com precisão de 0,1 mg e transfira para um balão volumétrico de 500 mL; use um funil para garantir a transferência quantitativa do sólido. Lave bem o funil e dissolva o KBrO 4 em cerca de 200 mL de água destilada. Dilua até a marca e agite vigorosamente. O bromato de potássio pode provocar chamas se ficar em contato com materiais orgânicos umedeci- dos como toalhas de papel em um recipiente de descarte. Consulte seu professor com relação ao descarte de qualquer excesso.

2. Tiossulfato de sódio, 0,05 mol L

1 . Siga as instruções da Seção 37G-1; utilize cerca de 12,5 g de Na 2 S 2 O 3 5H 2 O por litro de solução. 3. Indicador de amido. Ver a Seção 37G-1b. 37I-2 Padronização de Tiossulfato de Sódio com Bromato de Potássio Discussão O iodo é gerado pela reação entre um volume conhecido do padrão de bromato de potássio e um excesso não medido de iodeto de potássio: BrO 6I 6H S Br 3I 2 3H 2 O O iodo produzido é titulado com a solução padrão de tiossulfato de sódio. 3