Cloreto de hidroxilamina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 10 g de H
2. Solução padrão de potássio, aproximadamente 500 ppm. Seque uma quantidade de KCl por cerca de
uma hora a 110 °C. Resfrie em um dessecador; pese com precisão de 1 mg cerca de 0,95 g em um balão volumétrico de 1 L. Dissolva em água destilada e dilua até a marca. 3. Solução padrão de sódio, aproximadamente 500 ppm. Proceda como no item 2 utilizando 1,25 g com precisão de 1 mg de NaCl seco. 4. Tampão de radiação para a determinação de cálcio. Prepare cerca de 100 mL de uma solução que tenha sido saturada com NaCl, KCl e MgCl 2 , nessa ordem. 5. Tampão de radiação para a determinação de potássio. Prepare cerca de 100 mL de uma solução que tenha sido saturada com NaCl, CaCl 2 e MgCl 2 , nessa ordem. 6. Tampão de radiação para a determinação de sódio. Prepare cerca de 100 mL de uma solução que tenha sido saturada com CaCl 2 , KCl e MgCl 2 , nessa ordem. PROCEDIMENTO Preparação das curvas de trabalho Adicione 5,00 mL do tampão de radiação apropriado para cada um dos balões volumétricos de 100 mL de uma seqüência. Adicione volumes conhecidos do padrão de forma a produzir soluções com concentrações na faixa de 0 a 10 ppm do cátion a ser determinado. Dilua até a marca e misture bem. Meça a intensidade de emissão para cada solução, fazendo pelo menos três leituras para cada uma. Aspire água destilada entre cada conjunto de medidas. Corrija os valores médios para a radiação de fundo e prepare uma curva analítica com os dados. Repita esse procedimento para os outros dois cátions. Análise de uma amostra de água Prepare alíquotas em duplicata para a amostra como indicado para a preparação da curva analítica. Se for necessário, utilize um padrão para calibrar a resposta do equipamento para a curva de trabalho; então meça a intensidade de emissão da amostra desconhecida. Corrija os dados para a radiação de fundo. Determine a concentração do cátion na amostra desconhecida pela comparação com a curva analítica. 37Q APLICAÇÃO DE RESINAS DE TROCA IÔNICA 37Q-1 A Separação de Cátions A aplicação de resinas de troca iônica para a separação de espécies iônicas de cargas opostas é discutida na Seção 30D. As instruções a seguir referem-se à separação por troca iônica de níquelII do zincoII baseada na conversão dos íons de zinco para cloro complexos carregados negativamente. Depois da sepa- ração, cada um dos cátions é determinado por meio de titulação com EDTA. Discussão A separação dos dois cátions baseia-se nas diferenças em suas tendências a formar complexos aniônicos. Complexos estáveis de clorozincatosII tais como ZnCl e ZnCl são formados em uma solução 2 mol L 1 de ácido clorídrico e retidos em uma resina de troca aniônica. Ao contrário, o níquelII não é com- plexado apreciavelmente nesse meio e passa rapidamente por esse tipo de coluna. Depois da separação completa, a eluição com água decompõe efetivamente os complexos de cloro e permite a remoção do zinco. O níquel e o zinco são determinados pela titulação com padrão de EDTA em pH 10. O negro de erio- cromo T é o indicador utilizado para a titulação do zinco. O vermelho de bromopirogalol ou murexida é usado para a titulação do níquel. 2 4 3Parts
» Douglas A. Skoog Fundamentos De Quimic
» Segure a tampa dos frascos de reagentes entre seus dedos; nunca coloque a tampa sobre a mesa.
» Observe os regulamentos locais relacionados ao descarte de sobras de reagentes e soluções.
» Observe as precauções especiais ver Seção 2E-6 para a pesagem de líquidos.
» Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes.
» Nunca coloque um objeto aquecido na bancada; ao contrário,
» Deixe um cadinho, que tenha sido submetido à chama intensa de um
» Mantenha tenazes e pinças usadas no manuseio de objetos aqueci-
» Enxágüe a pipeta completamente após seu uso.
» Incrementos menores que uma gota podem ser adicionados permitindo-se a formação de uma gota na
» Anteceda cada registro ou conjunto de registros com um cabeçalho
» Coloque a data em cada página do caderno, à medida que ele for
» Nunca tente apagar ou modificar um registro incorreto. Em vez dis-
» O título do experimento “Determinação Gra-
» Um breve enunciado dos princípios nos quais
» Um resumo completo dos dados de pesagem,
» Um comentário sobre o melhor valor do
» As equações para as principais reações
» Uma equação mostrando como os resultados
» Um resumo das observações que parecem
» Notifique imediatamente o professor em caso de ferimento.
» Apresentar a hipótese nula: H
» Formular o teste estatístico:
» Determinar a hipótese alternativa, H
» Há alguma diferença na fluorescência de um íon complexo em seis valores diferentes de pH?
» O número de graus de liberdade para cada uma das somas dos quadrados precisa ser obtido. A soma
» Reexamine cuidadosamente todos os dados relacionados com o resultado suspeito para ver se um erro
» A inclinação da reta, m: O intercepto, b:
» O desvio padrão da regressão, s
» O desvio padrão da inclinação, s
» O desvio padrão do intercepto, s
» O desvio padrão dos resultados obtidos a partir da curva de calibração, s
» O coeficiente de atividade de um determinado íon descreve seu comportamento efetivo em todos os
» sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reação balanceada.
» As titulações por peso são mais facilmente automatizadas que as titulações volumétricas.
» No ponto de equivalência, a solução possui apenas o conjugado do
» Os ânions e os cátions são os transportadores de cargas na célula. No
» A condução iônica da solução é acoplada à condução eletrônica nos
» O potencial padrão de eletrodo para uma semi-reação é dependente da temperatura.
» V, Baseados em V, Baseados em
» Faixa de temperatura desde a ambiente até pelo menos 400
» Não deve destruir a amostra.
» Repita esse processo, removendo uma moeda de cada vez. Obtenha a massa de cada moeda pela dife-
» Ajuste a balança para uma massa adicional de 0,4 g e adicione KMnO
» Repita esse procedimento cerca de dez vezes até que a solução fique completamente homogênea.
» Obtenha uma pêra de sucção, um erlenmeyer de 50 mL com uma tampa seca, um béquer de 400 mL
» Determine a massa do frasco com tampa e anote o valor com uma precisão de 0,1 mg. Não toque o
» Corrija a massa em função do empuxo como descrito na página 27 e calcule o volume da pipeta em
» Compare suas leituras com os valores fornecidos pelo seu professor. 37A-6 Leitura de uma Bureta
» Agora, deixe escoar cerca de 5 mL em um erlenmeyer de 250 mL.
» Preencha novamente a bureta e tome um novo valor inicial. Agora,
» Finalmente, pratique adicionando meias gotas no frasco. Calcule o
» Reagente molibdato 0,005 mol L
» Solução estoque de fosfato, 100 ppm de fosfato. Adicione 0,0143 g de KH
» Normalmente, o desvio padrão da amostragem será o maior componente da variância total.
» Determine, aproximadamente, a quantidade necessária de AgNO
» A presença ou ausência de excesso de NH
» Assegure-se de que qualquer Na
» O ponto final da fenolftaleína varia conforme o CO
» Se a amostra desconhecida for vinho, pipete alíquotas de 50,00 mL em erlenmeyers de 250 mL, adi-
» Qualquer um dos seguintes produtos pode catalisar a digestão: um cristal de CuSO
» O aquecimento prolongado provoca a decomposição parcial do AgNO
» Solução tampão, pH 10 suficiente para 80 a 100 titulações. Dilua 57 mL de NH
» Como alternativa, uma solução de EDTA que seja aproximadamente 0,01 mol L
» Outros elementos alcalinos, se presentes, são titulados juntamente com o Mg
» Remova o MnO V, Valores ZnSO
» Cloreto de estanhoII 0,25 mol L
» Cloreto de mercúrioII, a 5 mv. Dissolva 50 g de HgCl
» Reagente de Zimmermann-Reinhardt. Dissolva 300 g de MnSO
» A ausência de precipitado indica que o SnCl
» Indicador de amido. Ver a Seção 37G-1b. PROCEDIMENTO
» Indicador de amido. Ver Seção 37G-1b. PROCEDIMENTO
» Bromato de potássio, 0,015 mol L
» Tiossulfato de sódio, 0,05 mol L
» Se desejado, o conteúdo de estanho pode ser determinado gravimetricamente pela combustão do
» A experiência tem mostrado que uma pequena umidade é retida pelo PbO
» O coeficiente de expansão do metanol é 0,11 °C
» Ponte salina de nitrato de potássio. Ver a Seção 37J-2. PROCEDIMENTO
» Cloreto de hidroxilamina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 10 g de H
» Solução de ortofenantrolina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 1,0 g de ortofenantrolina
» HCl, 0,5 mol L V, Valores ZnSO
» NaOH, 0,4 mol L V, Valores ZnSO
» Latões que contenham uma porcentagem elevada de estanho requerem mais HCl para prevenir a for-
» Solução padrão de potássio, aproximadamente 500 ppm. Seque uma quantidade de KCl por cerca de
» Tampão pH 10. Ver a Seção 37E-1. 3. Indicador negro de Ério T. Ver a Seção 37E-1.
» Indicador murexida. O reagente sólido consiste em cerca de 0,2 em massa do indicador em NaCl.
» O logaritmo da raiz de um número é o logaritmo deste número dividido pela raiz.
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