Solução de ortofenantrolina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 1,0 g de ortofenantrolina

béquer com um vidro de relógio durante a adição de ácido para evitar a perda por respingamento. Depois de a reação ter sido completada, transfira a solução quantitativamente para um balão volumétrico de 1 L, dilua até a marca e misture bem.

2. Solução padrão de potássio, aproximadamente 500 ppm. Seque uma quantidade de KCl por cerca de

uma hora a 110 °C. Resfrie em um dessecador; pese com precisão de 1 mg cerca de 0,95 g em um balão volumétrico de 1 L. Dissolva em água destilada e dilua até a marca. 3. Solução padrão de sódio, aproximadamente 500 ppm. Proceda como no item 2 utilizando 1,25 g com precisão de 1 mg de NaCl seco. 4. Tampão de radiação para a determinação de cálcio. Prepare cerca de 100 mL de uma solução que tenha sido saturada com NaCl, KCl e MgCl 2 , nessa ordem. 5. Tampão de radiação para a determinação de potássio. Prepare cerca de 100 mL de uma solução que tenha sido saturada com NaCl, CaCl 2 e MgCl 2 , nessa ordem. 6. Tampão de radiação para a determinação de sódio. Prepare cerca de 100 mL de uma solução que tenha sido saturada com CaCl 2 , KCl e MgCl 2 , nessa ordem. PROCEDIMENTO Preparação das curvas de trabalho Adicione 5,00 mL do tampão de radiação apropriado para cada um dos balões volumétricos de 100 mL de uma seqüência. Adicione volumes conhecidos do padrão de forma a produzir soluções com concentrações na faixa de 0 a 10 ppm do cátion a ser determinado. Dilua até a marca e misture bem. Meça a intensidade de emissão para cada solução, fazendo pelo menos três leituras para cada uma. Aspire água destilada entre cada conjunto de medidas. Corrija os valores médios para a radiação de fundo e prepare uma curva analítica com os dados. Repita esse procedimento para os outros dois cátions. Análise de uma amostra de água Prepare alíquotas em duplicata para a amostra como indicado para a preparação da curva analítica. Se for necessário, utilize um padrão para calibrar a resposta do equipamento para a curva de trabalho; então meça a intensidade de emissão da amostra desconhecida. Corrija os dados para a radiação de fundo. Determine a concentração do cátion na amostra desconhecida pela comparação com a curva analítica. 37Q APLICAÇÃO DE RESINAS DE TROCA IÔNICA 37Q-1 A Separação de Cátions A aplicação de resinas de troca iônica para a separação de espécies iônicas de cargas opostas é discutida na Seção 30D. As instruções a seguir referem-se à separação por troca iônica de níquelII do zincoII baseada na conversão dos íons de zinco para cloro complexos carregados negativamente. Depois da sepa- ração, cada um dos cátions é determinado por meio de titulação com EDTA. Discussão A separação dos dois cátions baseia-se nas diferenças em suas tendências a formar complexos aniônicos. Complexos estáveis de clorozincatosII tais como ZnCl e ZnCl são formados em uma solução 2 mol L 1 de ácido clorídrico e retidos em uma resina de troca aniônica. Ao contrário, o níquelII não é com- plexado apreciavelmente nesse meio e passa rapidamente por esse tipo de coluna. Depois da separação completa, a eluição com água decompõe efetivamente os complexos de cloro e permite a remoção do zinco. O níquel e o zinco são determinados pela titulação com padrão de EDTA em pH 10. O negro de erio- cromo T é o indicador utilizado para a titulação do zinco. O vermelho de bromopirogalol ou murexida é usado para a titulação do níquel. 2 4 3