Repita esse processo, removendo uma moeda de cada vez. Obtenha a massa de cada moeda pela dife-

O ácido 12-molibdofosfórico [H 3 PMo 12 O 40 ], normalmente abreviado como 12-MPA, é então reduzido para azul de fosfomolibdênio, PMB, por um agente redutor apropriado como o ácido ascórbico. 12-MPA ácido ascórbico PMB ácido deidroascórbico A absorbância do PMB é então medida em 650 nm no colorímetro por injeção em fluxo. PREPARO DAS SOLUÇÕES 1. Solução de ácido nítrico 0,4 mol L 1 . Adicione 26 mL de HNO 3 concentrado em um balão volumétrico de 1 L e dilua até a marca com água destilada.

2. Reagente molibdato 0,005 mol L

1 , NH 4 6 Mo 7 O 24 4H 2 O. Em um balão volumétrico de 100 mL, dis- solva 0,618 g de heptamolibdato de amônio em uma solução 0,40 mol L 1 de HNO 3 . Dilua até a marca com HNO 3 0,40 mol L –1 . 3. Reagente ácido ascórbico 0,7 em glicerina a 1. Adicione 0,7 g de ácido ascórbico e cerca de 0,8 mL de glicerina em um balão volumétrico de 100 mL e dilua até a marca com água destilada Nota.

4. Solução estoque de fosfato, 100 ppm de fosfato. Adicione 0,0143 g de KH

2 PO 4 em um balão volu- métrico de 100 mL e dilua até a marca com água destilada. 5. Soluções de trabalho de fosfato, 10, 20, 30, 40 e 60 ppm de fosfato. Cada estudante deve preparar essas soluções em balões volumétricos de 25 mL. Nota A glicerina é usada como tensoativo no sistema de análise por injeção em fluxo. PROCEDIMENTO Os estudantes devem trabalhar em pares durante esse experimento. Se você for o Estudante 1, prepare uma mistura sólida de concentração desconhecida Nota 1. Misture e triture a amostra com o auxílio de um almofariz e um pilão por pelo menos dez minutos. Em seguida, transfira a mistura para uma folha limpa de papel branco para formar um monte circular. Utilizando uma espátula, divida o monte em seis partes iguais. Para cada parte, retire uma porção de 0,10 g e determine com exatidão a sua massa. Transfira cada porção para balões volumétricos individuais de 10 mL e dilua com água destilada. Devolva a mistura restante para o almofariz e mexa rapidamente. Transfira novamente a mistura para uma folha de papel bran- co e forme uma nova pilha circular. Divida novamente em seis partes. Desta vez, retire uma porção de 0,25 g e pese-a com exatidão. Repita para as outras cinco porções. Transfira-as para balões volumétricos de 25mL e dilua à marca com água destilada. Repita esse processo para massas de 0,50 g, diluindo para 50 mL; 1,0 g, diluindo para 100 mL; e 2,50 g, diluindo para 250 mL. No final, o Estudante 1 deve ter cinco conjuntos de amostras com seis soluções em cada conjunto. Cada conjunto deve possuir a mesma concen- tração nominal, porém com diferentes massas da mistura desconhecida. Enquanto o Estudante 1 está preparando as amostras, o Estudante 2 deve obter os dados necessários para a confecção de uma curva analítica usando os padrões de fosfato. Se você for o Estudante 2, utilize o sistema de análise por injeção em fluxo, como é mostrado na Figura 37-1. O produto é determinado após a reação em 650 nm com uma célula de detecção em fluxo. Injete cada padrão de fosfato três vezes e meça o pico de absorbância para cada padrão. Determine os valores médios do pico de absorbância para cada padrão em função da concentração. Neste momento, o Estudante 1 deve ter preparado as amostras de con- centração desconhecida. A seguir, injete as amostras desconhecidas em triplicata. Dezoito injeções devem ser realizadas para cada conjunto de amostras. Para a última amostra do último conjunto de amostras, faça dez injeções pa- ra se obter uma boa estimativa da variância final de medição, . s 2 f S