NaOH, 0,4 mol L V, Valores ZnSO

Titulação do Zinco Adicione 10 a 20 mL do tampão pH 10 e uma a duas gotas de negro de Ério T no eluato. Titule com a solução padrão de EDTA até a mudança de coloração de vermelho para azul. Calcule a massa de zinco na amostra desconhecida em miligramas. 37Q-2 Determinação de Magnésio por Cromatografia de Troca Iônica Discussão O hidróxido de magnésio em pastilhas de leite de magnésia pode ser determinado pela dissolução da amostra em uma quantidade mínima de ácido e diluição para um volume conhecido. O excesso de ácido é estabelecido pela titulação de várias alíquotas da amostra diluída com uma base padrão. Outras alíquotas são passadas por uma coluna de troca de cátions, na qual o íon magnésio é retido e trocado na solução por uma quantidade quimicamente equivalente de íons hidrogênio: Mg 2 2H S Mg 2H O ácido no eluato é então titulado; a diferença entre o volume de base necessária para as duas séries de ti- tulações é proporcional ao íon magnésio na amostra. Portanto, mmol H eluato = 2 mmol Mg 2 PROCEDIMENTO Etapa n o 1. Prepare aproximadamente 1 L de NaOH 0,05 mol L 1 . Padronize essa solução contra porções previamente pesadas do padrão primário de biftalato de potássio seco; utilize amostras com cerca de 0,4 g com precisão de 0,1 mg de biftalato de potássio para cada padronização. Etapa n o 2. Anote o número de pastilhas em sua amostra. Transfira as pastilhas para um balão volumétrico de 500 mL limpo Nota 1. Dissolva-as em um volume pequeno de HCl 3 mol L 1 4 a 5 mL por pastilha devem ser suficientes. Então dilua até a marca com água destilada. Etapa n o 3. Titule o ácido livre em várias alíquotas de 15,00 mL da amostra dissolvida; a fenolftaleína é um indicador satisfatório. Etapa n o 4. Condicione a coluna com cerca de 15 mL de HCl 3 mol L 1 Nota 2, seguido por três porções de 15 mL de água destilada. Nunca permita que o nível de líquido desça abaixo do topo do recheio da coluna. Etapa n o 5. Carregue cada coluna com uma alíquota de 15,00 mL da amostra. Faça a eluição a uma vazão de cerca de 2 a 3 mL min 1 . Lave as colunas com três porções de 15 mL de água. Colete o eluato e as águas de lavagem em um erlenmeyer. Repita essa etapa com outras alíquotas da amostra Nota 3. Etapa n o 6. Titule as amostras eluídas e lavadas com um padrão alcalino. Corrija o volume total para aquele necessário para titular o ácido livre e calcule a massa de MgOH 2 em miligramas em cada pastilha. Notas 1. A amostra será dissolvida mais rapidamente se as pastilhas forem trituradas previamente em um almo- fariz. Se optar por essa alternativa, você deve saber a a massa total de suas pastilhas e b a massa da amostra triturada que você vai transferir para o balão volumétrico. 2. O volume das alíquotas da amostra e o volume de base utilizado nas várias titulações devem ser medi- dos cuidadosamente com precisão de 0,01 mL. Todos os outros volumes podem e devem ser apenas aproximados. 2 res res 3. Uma bureta de 25 mL preenchida até uma profundidade de cerca de 15 cm com a resina de troca catiônica Dowex-50 constitui uma coluna adequada. É recomendado o recondicionamento após quatro ou cinco eluições. 37R CROMATOGRAFIA GÁS-LÍQUIDO Como mostrado no Capítulo 31, a cromatografia gás-líquido permite ao analista separar os componentes de uma mistura complexa. As instruções a seguir referem-se à determinação de etanol em bebidas. 37R-1 Determinação de Etanol em Bebidas por Cromatografia Gasosa 15 Discussão O etanol é convenientemente determinado em soluções aquosas por meio da cromatografia gasosa. O méto- do é facilmente aplicável para medir o teor alcoólico de bebidas. As instruções de operação referem-se a uma coluna Poropack de 0,64 cm de diâmetro 0,5 m, preenchida com partículas de 80 a 100 mesh. É necessário um detector de condutividade térmica. A ioni- zação em chama não é satisfatória em virtude de a sua falta de sensibilidade para a água. A determinação baseia-se em uma curva analítica na qual a razão entre a área do pico de etanol e a área do pico de etanol mais água é colocada em um gráfico em função do volume percentual de etanol: vol EtOH 100 Essa relação não é exatamente linear. Pelo menos duas razões podem ser consideradas para explicar a cur- vatura. Na primeira, o detector por condutividade térmica responde linearmente para razões em massa em vez de razões em volume. Na segunda, para concentrações elevadas, os volumes de etanol e água não são exatamente complementares como seria necessário para a linearidade. Ou seja, vol EtOH vol H 2 O vol soln PREPARO DAS SOLUÇÕES Use uma bureta para medir 10,00; 20,00; 30,00; e 40,00 mL de etanol absoluto em erlenmeyers de 50 mL Nota. Dilua com água destilada e misture bem. Nota O coeficiente de expansão térmica para o etanol é aproximadamente cinco vezes maior que o da água. É necessário, portanto, manter a temperatura das soluções utilizadas nesse experimento a 1 °C durante as medições do volume. PROCEDIMENTO As seguintes condições experimentais têm resultado em cromatogramas satisfatórios para essa determi- nação: vol EtOH vol soln 15 Adaptado a partir de J. J. Leary. J. Chem. Educ., v. 60, p. 675, 1983. Temperatura da coluna 100 °C Temperatura do detector 130 °C Temperatura de injeção 120 °C Corrente da ponte 100 mA Vazão 60 mLmin 1 Injete uma amostra de 1 L do padrão 20 vv e registre o cromatograma. Obtenha mais cromatogra- mas ajustando a velocidade de registro até que o pico da água apresente uma largura de cerca de 2 mm à meia altura. Varie, então, o volume da amostra injetada e a atenuação até que sejam produzidos picos com uma al- tura de pelo menos 40 mm. Obtenha cromatogramas para o restante dos padrões incluindo água pura e etanol puro da mesma maneira. Meça a área de cada pico e faça um gráfico com área EtOH área EtOH área em função do volume percentual de etanol. Obtenha cromatogramas para a amostra desconhecida. Relate o volume percentual de etanol . H 2 O Fichas de Dados de Segurança MSDS constituem-se em uma fonte impor- tante para qualquer pessoa que utilize substâncias químicas. Esses docu- mentos fornecem informações essenciais sobre as propriedades e toxici- dade das substâncias químicas que são utilizadas no laboratório. Acesse http:chemistry.brookscole.comskoogfac. A partir do menu Chapter Resources, escolha Web Works. Localize as seções do Capítulo 37 e clique no link para uma listagem abrangente da maioria das páginas na Internet que oferecem MSDS. Vá para uma dessas páginas e procure o MSDS para o ácido oxálico. Pesquise por todo o MSDS, veja os dados de reatividade, observe suas propriedades químicas e encontre os tratamentos de pri- meiros-socorros para a ingestão do ácido oxálico. Os fabricantes de subs- tâncias químicas são obrigados a fornecer um MSDS para todas as substân- cias que eles vendem, e muitas delas podem ser encontradas na Internet. É uma boa idéia examinar o MSDS para qualquer substância que você utiliza no laboratório. TRABALHOS NA WEB