Enxágüe a pipeta completamente após seu uso.

TABELA 2-3 Volume Ocupado por 1,000 g de Água, Pesado ao Ar, Empregando-se Massas-padrão de Aço Inoxidável Volume, mL Corrigida para Temperatura, T, C Em T 20 C 10 1,0013 1,0016 11 1,0014 1,0016 12 1,0015 1,0017 13 1,0016 1,0018 14 1,0018 1,0019 15 1,0019 1,0020 16 1,0021 1,0022 17 1,0022 1,0023 18 1,0024 1,0025 19 1,0026 1,0026 20 1,0028 1,0028 21 1,0030 1,0030 22 1,0033 1,0032 23 1,0035 1,0034 24 1,0037 1,0036 25 1,0040 1,0037 26 1,0043 1,0041 27 1,0045 1,0043 28 1,0048 1,0046 29 1,0051 1,0048 30 1,0054 1,0052 Foram aplicadas as correções para o empuxo pesos de aço inoxidável e variações no volume do recipiente. Uma pipeta de 25 mL dispensa 24,976 g de água pesados empregando-se massas de aço inoxidável a 25 ° C. Use os dados da Tabela 2-3 para calcular o volume dispensado pela pipeta a 25 ° C e a 20 ° C. A 25 ° C: V = 24,976 g 1,0040 mLg = 25,08 mL A 20 ° C: V = 24,976 g 1,0037 mLg = 25,07 mL EXEMPLO 2-3 2H-1 Instruções Gerais para a Calibração Todo o material volumétrico deve estar cuidadosamente livre de quebras de filme de água antes de ser cali- brado. As buretas e as pipetas não precisam ser secas; os frascos volumétricos devem ser completamente escoados e secos à temperatura ambiente. A água usada na calibração deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Essa condição é mais bem estabelecida pela aspiração prévia da água, anotando sua tempe- ratura em intervalos freqüentes e esperando até que não ocorram mais variações. Embora uma balança analítica possa ser utilizada para a calibração, a pesagem até as miligramas mais próximas é perfeitamente satisfatória para todos os volumes, com exceção daqueles muito pequenos. Assim, uma balança de prato superior é mais conveniente que uma balança analítica. Os pesa-filtros ou erlenmeyers, bem fechados, podem ser empregados como coletores de líquidos de calibração. Calibração de uma Pipeta Volumétrica Determine a massa do recipiente tampado vazio até a miligrama mais próxima. Transfira a porção de água, sob equilíbrio térmico, para o recipiente com a pipeta, pese o recipiente coletor e seu conteúdo novamente, até o miligrama mais próximo e calcule a massa de água dispensada a partir da diferença nas duas mas- sas. Com o auxílio da Tabela 2-3, calcule o volume dispensado. Repita a calibração várias vezes; calcule o volume médio dispensado e seu desvio padrão. Calibração de uma Bureta Encha a bureta com a água mantida em equilíbrio térmico e certifique-se de que não haja bolhas aprisio- nadas na sua ponta. Deixe drenar por cerca de um minuto; então, abaixe o nível do líquido até que a base do menisco alcance a marca de 0,00 mL. Toque a ponta da bureta na parede de um béquer para retirar alguma gota aderida. Espere dez minutos e verifique novamente o volume; se a torneira estiver bem fecha- da, não deverá ocorrer qualquer variação perceptível. Durante esse intervalo, pese até o miligramo mais próximo um erlenmeyer de 125 mL equipado com uma rolha de borracha. Quando a torneira estiver bem fechada, transfira lentamente a cerca de 10 mLmin aproximadamente 10 mL de água para o frasco. Toque a ponta da bureta na parede do frasco. Espere um minuto, registre o volume que foi aparentemente dispensado e encha novamente a bureta. Pese o frasco e seu conteúdo até o miligrama mais próximo; a diferença entre essa massa e o valor inicial representa a massa de água escoa- da. Use a Tabela 2-3 para converter essa massa para o volume verdadeiro. Subtraia o volume aparente do verdadeiro. Essa diferença é a correção que deve ser aplicada no volume aparente para fornecer o valor ver- dadeiro. Repita a calibração até que uma concordância ao nível de 0,02 mL seja alcançada. Começando novamente da marca zero, repita a calibração, escoando dessa vez cerca de 20 mL para o frasco coletor. Teste a bureta em intervalos de 10 mL em todo o seu volume. Prepare um gráfico da cor- reção para ser aplicada em função do volume dispensado. A correção associada a qualquer volume escoa- do pode ser determinada a partir do gráfico. Calibração de um Frasco Volumétrico Pese o frasco limpo e seco com precisão de um miligrama. Então, encha até a marca com água em equi- líbrio térmico e pese novamente. Com o auxílio da Tabela 2-3, calcule o volume contido. Calibração de um Frasco Volumétrico em Relação a uma Pipeta A calibração de um frasco volumétrico em relação a uma pipeta representa um excelente método para a partição de uma amostra em alíquotas. Essas instruções relacionam-se a uma pipeta de 50 mL e a um frasco volumétrico de 500 mL; outras combinações são igualmente convenientes. Transfira cuidadosamente dez alíquotas de 50 mL da pipeta para o frasco volumétrico de 500 mL seco. Marque a posição do menisco com uma etiqueta adesiva. Cubra com verniz para garantir que seja perma- nente. A diluição até a etiqueta permite que a mesma pipeta dispense precisamente uma alíquota de um décimo da solução do frasco. Observe que a recalibração é necessária se outra pipeta for utilizada. 2I O CADERNO DE LABORATÓRIO Um caderno de laboratório é necessário para registrar as medidas e as observações relacionadas a uma análise. O caderno deve ser permanentemente mantido como uma única peça, com páginas numeradas con- secutivamente se necessário, as páginas devem ser numeradas à mão antes que qualquer registro seja feito. A maioria dos cadernos tem amplo espaço; não há a necessidade de congestionar registros. As primeiras páginas devem ser reservadas para uma tabela de conteúdo, que deve ser atualizada a cada registro feito. 2I-1 Manutenção de um Caderno de Laboratório 1. Registre todos os dados e observações a caneta diretamente no caderno. A organização é desejável, mas você não deve obtê-la transcrevendo dados para esse caderno de uma folha de papel ou de outro caderno. O risco de perder – ou de transferir incorretamente – algum dado crucial, comprometendo um experimento, é inaceitável.