HCl, 0,5 mol L V, Valores ZnSO

Titulação do Zinco Adicione 10 a 20 mL do tampão pH 10 e uma a duas gotas de negro de Ério T no eluato. Titule com a solução padrão de EDTA até a mudança de coloração de vermelho para azul. Calcule a massa de zinco na amostra desconhecida em miligramas. 37Q-2 Determinação de Magnésio por Cromatografia de Troca Iônica Discussão O hidróxido de magnésio em pastilhas de leite de magnésia pode ser determinado pela dissolução da amostra em uma quantidade mínima de ácido e diluição para um volume conhecido. O excesso de ácido é estabelecido pela titulação de várias alíquotas da amostra diluída com uma base padrão. Outras alíquotas são passadas por uma coluna de troca de cátions, na qual o íon magnésio é retido e trocado na solução por uma quantidade quimicamente equivalente de íons hidrogênio: Mg 2 2H S Mg 2H O ácido no eluato é então titulado; a diferença entre o volume de base necessária para as duas séries de ti- tulações é proporcional ao íon magnésio na amostra. Portanto, mmol H eluato = 2 mmol Mg 2 PROCEDIMENTO Etapa n o 1. Prepare aproximadamente 1 L de NaOH 0,05 mol L 1 . Padronize essa solução contra porções previamente pesadas do padrão primário de biftalato de potássio seco; utilize amostras com cerca de 0,4 g com precisão de 0,1 mg de biftalato de potássio para cada padronização. Etapa n o 2. Anote o número de pastilhas em sua amostra. Transfira as pastilhas para um balão volumétrico de 500 mL limpo Nota 1. Dissolva-as em um volume pequeno de HCl 3 mol L 1 4 a 5 mL por pastilha devem ser suficientes. Então dilua até a marca com água destilada. Etapa n o 3. Titule o ácido livre em várias alíquotas de 15,00 mL da amostra dissolvida; a fenolftaleína é um indicador satisfatório. Etapa n o 4. Condicione a coluna com cerca de 15 mL de HCl 3 mol L 1 Nota 2, seguido por três porções de 15 mL de água destilada. Nunca permita que o nível de líquido desça abaixo do topo do recheio da coluna. Etapa n o 5. Carregue cada coluna com uma alíquota de 15,00 mL da amostra. Faça a eluição a uma vazão de cerca de 2 a 3 mL min 1 . Lave as colunas com três porções de 15 mL de água. Colete o eluato e as águas de lavagem em um erlenmeyer. Repita essa etapa com outras alíquotas da amostra Nota 3. Etapa n o 6. Titule as amostras eluídas e lavadas com um padrão alcalino. Corrija o volume total para aquele necessário para titular o ácido livre e calcule a massa de MgOH 2 em miligramas em cada pastilha. Notas 1. A amostra será dissolvida mais rapidamente se as pastilhas forem trituradas previamente em um almo- fariz. Se optar por essa alternativa, você deve saber a a massa total de suas pastilhas e b a massa da amostra triturada que você vai transferir para o balão volumétrico. 2. O volume das alíquotas da amostra e o volume de base utilizado nas várias titulações devem ser medi- dos cuidadosamente com precisão de 0,01 mL. Todos os outros volumes podem e devem ser apenas aproximados. 2 res res