Cloreto de mercúrioII, a 5 mv. Dissolva 50 g de HgCl

lentamente, até mesmo quando o tiossulfato estiver em excesso, resultando em pontos finais transientes e prematuros. Essa dificuldade é grandemente superada pela adição de íon tiocianato. O tiocianato de cobreI, que é pouco solúvel, substitui parte do iodeto de cobre na superfície do sólido: CuIs SCN S CuSCNs I Essa reação é acompanhada pela liberação do iodo, tornando-o, portanto, disponível para a titulação. A adição de tiocianato deve ser retardada até que a maior parte do iodo tenha sido titulada, como forma de prevenir a interferência a partir de uma reação lenta entre as duas espécies, possivelmente: 2SCN I 2 S 2I SCN 2 PREPARO DAS SOLUÇÕES 1. Uréia, 5 mv. Dissolva cerca de 5 g de uréia em água o suficiente para resultar em 100 mL de solução. Serão necessários aproximadamente 10 mL para cada titulação.

2. Indicador de amido. Ver a Seção 37G-1b. PROCEDIMENTO

Use uma tesoura para cortar o fio ou folha de cobre em porções de 0,20 a 0,25 g. Limpe o metal com um papel-filtro para deixá-lo isento de poeira e graxas; não o seque por aquecimento. Os pedaços de cobre devem ser manuseados com tiras de papel, luvas de tecido de algodão ou pinças para prevenir a conta- minação pelo contato com a pele. Use um vidro de relógio previamente pesado ou um frasco de pesagem para obter a massa individual das amostras de cobre com precisão de 0,1 mg por diferença. Transfira cada amostra para um erlenmey- er de 250 mL. Adicione 5 mL de HNO 3 6 mol L 1 , cubra com um vidro de relógio pequeno e aqueça bran- damente utilize a capela até que o metal tenha sido dissolvido. Dilua com cerca de 25 mL de água des- tilada, adicione 10 mL de uréia a 5 mv e ferva rapidamente para eliminar óxidos de nitrogênio. Lave o vidro de relógio coletando a água de lavagem no frasco. Resfrie. Adicione NH 3 concentrada gota a gota sob agitação para produzir o CuNH 3 de cor azul intensa; a solução deve ter um leve odor de amônia Nota. Faça adições, gota a gota, de H 2 SO 4 3 mol L 1 até que a cor do complexo desapareça e então adicione 2,0 mL de H 3 PO 4 a 85. Resfrie à temperatura ambiente. Processe cada amostra individualmente a partir desse ponto para minimizar a oxidação do íon iodeto pelo ar. Adicione 4,0 g de KI na amostra e titule imediatamente com Na 2 S 2 O 3 até que a solução se torne amarelo-pálida. Acrescente 5 mL do indicador de amido e continue a titulação até que a cor azul fique mais fraca. Adicione 2 g de KSCN; agite vigorosamente por 30 s. Complete a titulação utilizando o desapare- cimento da cor azul do amidoI 2 como ponto final. Calcule a concentração molar da solução de Na 2 S 2 O 3 Nota Não aspire os vapores diretamente do frasco; em vez disso, leve-os ao seu nariz através de movimentos com a sua mão. 37H-4 Determinação de Cobre em Latão Discussão O procedimento de padronização descrito na Seção 37H-3 é facilmente adaptado para a determinação de cobre em latão, uma liga que também contém quantidades apreciáveis de estanho, chumbo e zinco e provavelmente quantidades menores de níquel e ferro. O método é relativamente simples e aplicável para 2 4