PROCEDIMENTO
Se o professor pedir, prepare um frasco protegido para armazenamento ver a Figura 37-4. Transfira 1 L de água destilada para o frasco de armazenamento ver a Nota na Seção 37C-3. Retire cuidadosamente 4 a 5
mL de NaOH a 50 e transfira para um recipiente pequeno Nota 2, adicione-o na água e misture vigorosamente. Seja extremamente cuidadoso ao manusear a solução de NaOH a 50, que é altamente
corrosiva. Se os reagentes entrarem em contato com a pele, lave imediatamente a área com quantidades abundantes de água.
Proteja a solução do contato desnecessário com a atmosfera.
Notas 1. Uma solução de base que deverá ser utilizada por até duas semanas pode ser armazenada em um frasco
de polietileno bem fechado. Após cada retirada da base, comprima o frasco ao fechar a tampa para mini- mizar o espaço de ar acima do reagente. O frasco se tornará quebradiço após sua utilização por muito
tempo como recipiente de soluções de bases.
2. Assegure-se de que qualquer Na
2
CO
3
sólido na solução de NaOH a 50 foi decantado no fundo do frasco e que o líquido sobrenadante está absolutamente transparente. Se necessário, filtre a base em um
cadinho de Gooch; colete o filtrado em um tubo de ensaio colocado dentro do frasco de filtração.
37C-5 Determinação da Razão ÁcidoBase
Discussão
Se ambas as soluções de ácido e base forem preparadas, é importante determinar suas razões volumétricas. O conhecimento dessa razão e da concentração de uma das soluções permite o cálculo da concentração
molar da outra.
PROCEDIMENTO
As instruções para preparação prévia de uma bureta são dadas nas Seções 2G-4 e 2G-6; consulte essas instruções se necessário. Coloque um tubo de ensaio ou um béquer pequeno sobre a parte de cima da bure-
ta para minimizar o contato da solução de NaOH com a atmosfera. Anote os volumes iniciais do ácido e da base com uma precisão de 0,01 mL. Não tente ajustar o vo-
lume inicial em zero. Transfira entre 35 e 40 mL da solução de ácido para um elenmeyer de 250 mL. Toque a ponta da bureta na parede interna do frasco e lave com um pouco de água destilada. Adicione duas gotas
de fenolftaleína Nota 1 e depois uma quantidade suficiente de base para fazer com que a solução fique permanentemente rosa. Adicione o ácido gota a gota até a eliminação da coloração e, novamente, lave as
paredes internas do frasco. Adicione cuidadosamente a base até que a solução adquira uma tonalidade leve- mente rosa que se mantém por pelo menos 30 s Notas 2 e 3. Anote o volume final na bureta novamente
com uma precisão de 0,01 mL. Repita a titulação. Calcule a razão volumétrica ácidobase. As razões para as titulações em duplicata devem concordar em até 1 a 2 partes por mil. Se necessário, realize mais titu-
lações para atingir esse nível de precisão.
Notas 1. A razão volumétrica também pode ser determinada com um indi-
cador que possui uma faixa de transição ácida, tal como o verde de bromocresol. Se o NaOH estiver contaminado com carbonato, a
razão obtida com esse indicador vai diferir significativamente do va- lor obtido com a fenolftaleína. Geralmente, a razão ácidobase deve
ser avaliada com o indicador que deverá ser usado nas titulações sub- seqüentes.
Soluções de bases devem ser armazenadas em frascos de
polietileno em vez de frascos de vidro em decorrência da reação
entre as bases e o vidro. Essas soluções nunca devem ser
armazenadas em frascos com tampa de vidro; depois de algum
tempo a remoção da tampa torna- se, muitas vezes, impossível.
2. As meias gotas podem ser formadas na ponta da bureta, transferidas para a parede do frasco, tocando-a
na ponta da bureta e lavando-as com uma pequena quantidade de água com uma pisseta.
3. O ponto final da fenolftaleína varia conforme o CO
2
é absorvido da atmosfera.
37C-6 Padronização de Ácido Clorídrico com Carbonato de Sódio
Discussão
Ver Seção 16A-2
PROCEDIMENTO
Seque uma quantidade de padrão primário de Na
2
CO
3
por cerca de duas horas a 110 °C ver Figura 2-9 e resfrie em um dessecador. Pese massas de 0,20 a 0,25 g com uma precisão de 0,1 mg em erlenmeyers de
250 mL e dissolva cada uma com cerca de 50 mL de água destilada. Adicione três gotas de verde de bro- mocresol e titule com HCl até que a solução comece a passar de azul para verde. Ferva a solução por dois
a três minutos, resfrie à temperatura ambiente Nota 1 e finalize a titulação Nota 2 .
Determine a correção do indicador titulando aproximadamente 100 mL de uma solução de NaCl 0,05 mol L
1
com três gotas do indicador. Ferva rapidamente, resfrie e finalize a titulação. Anote qualquer volu- me que for necessário ao branco e subtraia dos volumes da titulação. Calcule a concentração das soluções
de HCl.
Notas 1. O indicador deve mudar de verde para azul conforme o CO
2
é removido durante o aquecimento. Se ne- nhuma mudança de coloração ocorrer, um excesso de ácido foi originalmente adicionado. Esse excesso
pode ser retrotitulado com base, considerando-se que a razão ácidobase é conhecida; caso contrário, a solução deve ser descartada.
2. É permitido retrotitular com base para estabelecer o ponto final com mais certeza. 37C-7 Padronização de Hidróxido de Sódio com Biftalato de Potássio
Discussão
Ver Seção 16A-4.
PROCEDIMENTO
Seque uma quantidade do padrão primário de hidrogenoftalato de potássio KHP por cerca de duas horas a 110 °C ver a Figura 2-9 e deixe resfriar em dessecador. Pese amostras individuais entre 0,7 e 0,8 g com
precisão de 0,1 mg em erlenmeyers de 250 mL e dissolva em 50 a 75 mL de água destilada. Adicione duas gotas de fenolftaleína; titule com a base até que a cor rosa do indicador persista por 30 s Nota. Calcule a
concentração da solução de NaOH.
Nota É permitido realizar a retrotitulação com ácido para estabelecer o ponto final mais precisamente. Registre
o volume gasto na retrotitulação. Empregue a razão ácidobase para calcular o volume real de base uti- lizado na padronização.
