Reagente molibdato 0,005 mol L

37B-2 Determinação Gravimétrica de Estanho em Latão Discussão O latão é uma liga importante. Geralmente, o cobre é o principal componente com pequenas quantidades de chumbo, zinco, estanho e outros elementos. O tratamento do latão com ácido nítrico provoca a formação de “ácido metaestânico” H 2 SnO 3 xH 2 O que é pouco solúvel; todos os outros componentes são dissolvidos. O sólido é filtrado, lavado e calcinado para formar SnO 2 . A determinação gravimétrica de estanho permite praticar o emprego de filtros de papel isentos de cin- zas e freqüentemente é conduzida em conjunto com uma análise mais abrangente de uma amostra de latão. PROCEDIMENTO Rotule três cadinhos de porcelana com tampa. Durante os intervalos do experimento, leve cada conjunto de cadinhos com as tampas para ignição a 900 °C em uma mufla até peso constante. Não seque a amostra desconhecida. Se for instruído, lave-a com acetona para remover resíduos de óleo ou graxa. Pese com precisão de 0,1 mg alíquotas de 1 g da amostra desconhecida em béqueres de 250 mL. Cubra os béqueres com vidros de relógio. Coloque os béqueres na capela, e adicione, cuidadosamente, uma solução contendo cerca de 15 mL de HNO 3 concentrado e 10 mL de H 2 O. Proceda à digestão das amostras durante 30 min; adicione mais HNO 3 se necessário. Lave os vidros de relógio e evapore as soluções até a redução de volume a 5 mL, mas não até a secura Nota 1 Adicione cerca de 5 mL de HNO 3 3 mol L 1 , 25 mL de água destilada e um quarto de tablete de polpa de papel de filtro em cada amostra; aqueça durante 45 min sem levar à ebulição. Separe o precipitado H 2 SnO 3 xH 2 O em um filtro de papel isento de cinzas com baixa porosidade Ver a Seção 2F-3 e as Notas 2 e 3. Utilize pequenas quantidades de HNO 3 0,3 mol L 1 aquecidas para lavar os últimos traços de cobre do precipitado. Faça um teste para verificar a eficiência da lavagem adicionando uma gota de NH 3aq na superfície do precipitado; lave mais vezes se o precipitado ficar azul. Remova o filtro de papel e seu conteúdo do funil, dobre-o e coloque-o nos cadinhos com suas tam- pas que foram levados a peso constante Ver a Figura 2-14. Queime o filtro de papel à temperatura mais baixa possível. Deve haver acesso livre ao ar durante a carbonização ver a Seção 2F-3 e a Figura 2-15. Aumente a temperatura aos poucos até que todo o carbono seja removido. Em seguida, leve os cadinhos cobertos e seus conteúdos a massa constante em uma mufla a 900 °C Nota 4. Calcule a porcentagem de estanho na amostra desconhecida. Notas 1. Muitas vezes, redissolver os componentes solúveis dos resíduos após uma amostra ter sido evaporada até a secura é difícil e consome tempo. 2. A etapa de filtração pode consumir muito tempo e, uma vez iniciada, não pode ser interrompida. 3. Se a amostra desconhecida for analisada eletroliticamente com relação ao seu conteúdo de chumbo e cobre ver Seção 37K-1, colete os filtrados em béqueres longos. O volume final deve ser de cerca de 125 mL; evapore até este volume se for necessário. Se a análise for apenas do estanho, o volume das lavagens não é importante.

4. A redução parcial do SnO

2 pode fazer que o precipitado incinerado fique acinzentado. Nesse caso, adi- cione uma gota de ácido nítrico, evapore cuidadosamente e incinere novamente. 37B-3 Determinação Gravimétrica de Níquel em Aço Discussão O níquel presente em uma amostra de aço pode ser precipitado a partir de um meio levemente alcalino com uma solução alcoólica de dimetilglioxima ver Seção 12D-3. A interferência do ferroIII é eliminada pelo mascaramento com ácido tartárico. O produto é seco a 110 °C.