Determine a massa do frasco com tampa e anote o valor com uma precisão de 0,1 mg. Não toque o

Agora, decomponha a variância em seus vários componentes e estime a constante de amostragem de Ingamells K s ver a Seção 8B-3. Uma planilha similar à mostrada na Figura 37-3 pode ser construída para realizar estes cálculos. O desvio padrão total s o pode ser obtido determinando-se o desvio padrão para todos os 30 resultados expostos na Figura 37-2 desvio padrão da última coluna. O desvio padrão da etapa de medição final s f pode ser determinado a partir das dez replicatas feitas na última solução da mistura desconhecida. Assegure-se de converter os valores de absorbância para porcentagem de KH 2 PO 4 antes de calcular o desvio padrão. O desvio padrão dos resultados originados a partir da preparação da amostra pode ser calculado pela propagação das incertezas das medições na etapa de preparação da amostra. As únicas fontes de incerteza são relacionadas à massa e ao volume. A equação seguinte é adequada para s p : s p média KH 2 PO 4 C 2s 2 m m 2 s 2 V V 2 TABELA 37-1 Desvios Padrão na Massa e Volume Massa Nominal, g Volume da Solução, mL S massa , g S vol , mL 0,10 10 0,0001 0,02 0,25 25 0,0001 0,03 0,50 50 0,0001 0,05 1,00 100 0,001 0,08 2,50 250 0,001 0,12 Massa nominal, g Massa média, g Med. KH 2 PO 4 S o S s S f S p DPR K s Figura 37-3 Planilha para decomposição das variâncias e cálculo da constante de amostragem. em que é a massa média e V, o volume. Existe um fator de 2 multiplicando a variância da massa, pois duas medidas são realizadas para determiná-la: a tara da balança e a medição da massa propriamente dita. Os desvios padrão em massa e volume podem ser obtidos como mostrado na Tabela 37-1. O cálculo final da variância de amostragem é finalizado subtraindo-se da variância total as variân- cias da preparação da amostra e da medição final. Calculando-se a raiz quadrada, obtém-se o desvio padrão da amostragem Nota 2. Finalmente, a constante de amostragem é obtida pela multiplicação do quadrado da porcentagem do desvio padrão relativo DPR e da massa média da amostra ver a Equa- ção 8-7. Notas 1. A amostra desconhecida deve conter de 0,40 a 0,64 g de KH 2 PO 4 sólido e cerca de 80 g de NaCl sólido.

2. Normalmente, o desvio padrão da amostragem será o maior componente da variância total.

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