Se desejado, o conteúdo de estanho pode ser determinado gravimetricamente pela combustão do

2. Cloreto de hidroxilamina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 10 g de H

2 NOH HCl em cerca de 100 mL de água destilada.

3. Solução de ortofenantrolina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 1,0 g de ortofenantrolina

monoidratada em cerca de 1 L de água. Aqueça suavemente se necessário. Cada mililitro é suficiente para até 0,09 mg de Fe. Prepare apenas a quantidade de reagente necessária; ele escurece com o passar do tempo e então precisa ser descartado.

4. Acetato de sódio, 1,2 mol L

1 suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 166 g de NaOAc 3H 2 O em 1 L de água destilada. PROCEDIMENTO Preparo da Curva Analítica Transfira 25,00 mL da solução padrão de ferro para um balão volumétrico de 100 mL e 25 mL de água em um segundo balão volumétrico de 100 mL. Adicione 1 mL de hidroxilamina, 10 mL de acetato de sódio e 10 mL de ortofenantrolina em cada balão. Deixe as misturas em repouso por cinco minutos; dilua até a marca e misture bem. Limpe um par de células espectrofotométricas apropriadas para o equipamento. Lave cada uma delas pelo menos três vezes com a solução a ser analisada. Determine a absorbância do padrão com relação ao branco. Repita esse procedimento com pelo menos outros três volumes da solução padrão de ferro; assegure- se de trabalhar com uma faixa de absorbância de 0,1 a 1,0. Faça um gráfico da curva analítica. Determinação de Ferro Transfira 10,00 mL da amostra desconhecida para um balão volumétrico de 100 mL; proceda exatamente da mesma maneira empregada para as soluções padrão, medindo a absorbância com relação ao branco. Altere o volume da amostra desconhecida para obter medidas de absorbância em replicata que se encon- trem dentro da faixa de trabalho da curva de calibração. Informe a concentração de ferro na amostra desconhecida em partes por milhão. 37N-3 Determinação de Manganês em Aço Discussão Quantidades pequenas de manganês são facilmente determinadas fotometricamente pela oxidação de MnII ao íon permanganato de coloração intensa. O periodato de potássio é um agente oxidante efetivo para esse propósito. A reação é 5IO 2Mn 2 3H 2 O S 5IO 2MnO 6H Soluções de permanganato contendo periodato em excesso são muito estáveis. Existem poucos interferentes nesse método. A presença de íons coloridos pode ser compensada com um branco. CérioIII e crômioIII são exceções; esses íons geram produtos de oxidação com o periodato que absorvem, com alguma intensidade, no mesmo comprimento de onda usado para a medida do per- manganato. O método fornecido aqui é aplicável para aços que não contêm quantidades elevadas de crômio. A amostra é dissolvida em ácido nítrico. Qualquer quantidade de carbono presente no aço é oxidada com pe- roxodissulfato. O ferroIII, uma fonte de interferência, é eliminado pela complexação com o ácido fos- fórico. O método da adição de padrões ver a Seção 8C-3 é utilizado para estabelecer a relação entre a absorbância e a quantidade de manganês na amostra. Um espectrofotômetro ajustado em 525 nm ou um fotômetro com um filtro verde de radiação podem ser empregados para as medidas de absorbância. 4 3 4