Se desejado, o conteúdo de estanho pode ser determinado gravimetricamente pela combustão do
2. Cloreto de hidroxilamina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 10 g de H
2 NOH HCl em cerca de 100 mL de água destilada.3. Solução de ortofenantrolina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 1,0 g de ortofenantrolina
monoidratada em cerca de 1 L de água. Aqueça suavemente se necessário. Cada mililitro é suficiente para até 0,09 mg de Fe. Prepare apenas a quantidade de reagente necessária; ele escurece com o passar do tempo e então precisa ser descartado.4. Acetato de sódio, 1,2 mol L
1 suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 166 g de NaOAc 3H 2 O em 1 L de água destilada. PROCEDIMENTO Preparo da Curva Analítica Transfira 25,00 mL da solução padrão de ferro para um balão volumétrico de 100 mL e 25 mL de água em um segundo balão volumétrico de 100 mL. Adicione 1 mL de hidroxilamina, 10 mL de acetato de sódio e 10 mL de ortofenantrolina em cada balão. Deixe as misturas em repouso por cinco minutos; dilua até a marca e misture bem. Limpe um par de células espectrofotométricas apropriadas para o equipamento. Lave cada uma delas pelo menos três vezes com a solução a ser analisada. Determine a absorbância do padrão com relação ao branco. Repita esse procedimento com pelo menos outros três volumes da solução padrão de ferro; assegure- se de trabalhar com uma faixa de absorbância de 0,1 a 1,0. Faça um gráfico da curva analítica. Determinação de Ferro Transfira 10,00 mL da amostra desconhecida para um balão volumétrico de 100 mL; proceda exatamente da mesma maneira empregada para as soluções padrão, medindo a absorbância com relação ao branco. Altere o volume da amostra desconhecida para obter medidas de absorbância em replicata que se encon- trem dentro da faixa de trabalho da curva de calibração. Informe a concentração de ferro na amostra desconhecida em partes por milhão. 37N-3 Determinação de Manganês em Aço Discussão Quantidades pequenas de manganês são facilmente determinadas fotometricamente pela oxidação de MnII ao íon permanganato de coloração intensa. O periodato de potássio é um agente oxidante efetivo para esse propósito. A reação é 5IO 2Mn 2 3H 2 O S 5IO 2MnO 6H Soluções de permanganato contendo periodato em excesso são muito estáveis. Existem poucos interferentes nesse método. A presença de íons coloridos pode ser compensada com um branco. CérioIII e crômioIII são exceções; esses íons geram produtos de oxidação com o periodato que absorvem, com alguma intensidade, no mesmo comprimento de onda usado para a medida do per- manganato. O método fornecido aqui é aplicável para aços que não contêm quantidades elevadas de crômio. A amostra é dissolvida em ácido nítrico. Qualquer quantidade de carbono presente no aço é oxidada com pe- roxodissulfato. O ferroIII, uma fonte de interferência, é eliminado pela complexação com o ácido fos- fórico. O método da adição de padrões ver a Seção 8C-3 é utilizado para estabelecer a relação entre a absorbância e a quantidade de manganês na amostra. Um espectrofotômetro ajustado em 525 nm ou um fotômetro com um filtro verde de radiação podem ser empregados para as medidas de absorbância. 4 3 4Parts
» Douglas A. Skoog Fundamentos De Quimic
» Segure a tampa dos frascos de reagentes entre seus dedos; nunca coloque a tampa sobre a mesa.
» Observe os regulamentos locais relacionados ao descarte de sobras de reagentes e soluções.
» Observe as precauções especiais ver Seção 2E-6 para a pesagem de líquidos.
» Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes.
» Nunca coloque um objeto aquecido na bancada; ao contrário,
» Deixe um cadinho, que tenha sido submetido à chama intensa de um
» Mantenha tenazes e pinças usadas no manuseio de objetos aqueci-
» Enxágüe a pipeta completamente após seu uso.
» Incrementos menores que uma gota podem ser adicionados permitindo-se a formação de uma gota na
» Anteceda cada registro ou conjunto de registros com um cabeçalho
» Coloque a data em cada página do caderno, à medida que ele for
» Nunca tente apagar ou modificar um registro incorreto. Em vez dis-
» O título do experimento “Determinação Gra-
» Um breve enunciado dos princípios nos quais
» Um resumo completo dos dados de pesagem,
» Um comentário sobre o melhor valor do
» As equações para as principais reações
» Uma equação mostrando como os resultados
» Um resumo das observações que parecem
» Notifique imediatamente o professor em caso de ferimento.
» Apresentar a hipótese nula: H
» Formular o teste estatístico:
» Determinar a hipótese alternativa, H
» Há alguma diferença na fluorescência de um íon complexo em seis valores diferentes de pH?
» O número de graus de liberdade para cada uma das somas dos quadrados precisa ser obtido. A soma
» Reexamine cuidadosamente todos os dados relacionados com o resultado suspeito para ver se um erro
» A inclinação da reta, m: O intercepto, b:
» O desvio padrão da regressão, s
» O desvio padrão da inclinação, s
» O desvio padrão do intercepto, s
» O desvio padrão dos resultados obtidos a partir da curva de calibração, s
» O coeficiente de atividade de um determinado íon descreve seu comportamento efetivo em todos os
» sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reação balanceada.
» As titulações por peso são mais facilmente automatizadas que as titulações volumétricas.
» No ponto de equivalência, a solução possui apenas o conjugado do
» Os ânions e os cátions são os transportadores de cargas na célula. No
» A condução iônica da solução é acoplada à condução eletrônica nos
» O potencial padrão de eletrodo para uma semi-reação é dependente da temperatura.
» V, Baseados em V, Baseados em
» Faixa de temperatura desde a ambiente até pelo menos 400
» Não deve destruir a amostra.
» Repita esse processo, removendo uma moeda de cada vez. Obtenha a massa de cada moeda pela dife-
» Ajuste a balança para uma massa adicional de 0,4 g e adicione KMnO
» Repita esse procedimento cerca de dez vezes até que a solução fique completamente homogênea.
» Obtenha uma pêra de sucção, um erlenmeyer de 50 mL com uma tampa seca, um béquer de 400 mL
» Determine a massa do frasco com tampa e anote o valor com uma precisão de 0,1 mg. Não toque o
» Corrija a massa em função do empuxo como descrito na página 27 e calcule o volume da pipeta em
» Compare suas leituras com os valores fornecidos pelo seu professor. 37A-6 Leitura de uma Bureta
» Agora, deixe escoar cerca de 5 mL em um erlenmeyer de 250 mL.
» Preencha novamente a bureta e tome um novo valor inicial. Agora,
» Finalmente, pratique adicionando meias gotas no frasco. Calcule o
» Reagente molibdato 0,005 mol L
» Solução estoque de fosfato, 100 ppm de fosfato. Adicione 0,0143 g de KH
» Normalmente, o desvio padrão da amostragem será o maior componente da variância total.
» Determine, aproximadamente, a quantidade necessária de AgNO
» A presença ou ausência de excesso de NH
» Assegure-se de que qualquer Na
» O ponto final da fenolftaleína varia conforme o CO
» Se a amostra desconhecida for vinho, pipete alíquotas de 50,00 mL em erlenmeyers de 250 mL, adi-
» Qualquer um dos seguintes produtos pode catalisar a digestão: um cristal de CuSO
» O aquecimento prolongado provoca a decomposição parcial do AgNO
» Solução tampão, pH 10 suficiente para 80 a 100 titulações. Dilua 57 mL de NH
» Como alternativa, uma solução de EDTA que seja aproximadamente 0,01 mol L
» Outros elementos alcalinos, se presentes, são titulados juntamente com o Mg
» Remova o MnO V, Valores ZnSO
» Cloreto de estanhoII 0,25 mol L
» Cloreto de mercúrioII, a 5 mv. Dissolva 50 g de HgCl
» Reagente de Zimmermann-Reinhardt. Dissolva 300 g de MnSO
» A ausência de precipitado indica que o SnCl
» Indicador de amido. Ver a Seção 37G-1b. PROCEDIMENTO
» Indicador de amido. Ver Seção 37G-1b. PROCEDIMENTO
» Bromato de potássio, 0,015 mol L
» Tiossulfato de sódio, 0,05 mol L
» Se desejado, o conteúdo de estanho pode ser determinado gravimetricamente pela combustão do
» A experiência tem mostrado que uma pequena umidade é retida pelo PbO
» O coeficiente de expansão do metanol é 0,11 °C
» Ponte salina de nitrato de potássio. Ver a Seção 37J-2. PROCEDIMENTO
» Cloreto de hidroxilamina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 10 g de H
» Solução de ortofenantrolina suficiente para 80 a 90 medidas. Dissolva 1,0 g de ortofenantrolina
» HCl, 0,5 mol L V, Valores ZnSO
» NaOH, 0,4 mol L V, Valores ZnSO
» Latões que contenham uma porcentagem elevada de estanho requerem mais HCl para prevenir a for-
» Solução padrão de potássio, aproximadamente 500 ppm. Seque uma quantidade de KCl por cerca de
» Tampão pH 10. Ver a Seção 37E-1. 3. Indicador negro de Ério T. Ver a Seção 37E-1.
» Indicador murexida. O reagente sólido consiste em cerca de 0,2 em massa do indicador em NaCl.
» O logaritmo da raiz de um número é o logaritmo deste número dividido pela raiz.
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