O coeficiente de expansão do metanol é 0,11 °C
PREPARO DAS SOLUÇÕES
Solução padrão de manganêsII suficiente para centenas de análises. Pese 0,1 g com precisão de 0,1 mg de manganês em um béquer de 50 mL e dissolva em cerca de 10 mL de HNO
3
6 mol L
1
utilize a capela. Ferva cuidadosamente para eliminar óxidos de nitrogênio. Resfrie; então, transfira a solução
quantitativamente para um balão volumétrico de 1 L. Dilua até a marca com água e misture muito bem. Depois de ser convertido para permanganato, o manganês presente em 1 mL da solução padrão provoca
aumento da absorbância de cerca de 0,09, quando diluído a um volume de 50 mL.
PROCEDIMENTO
A amostra não precisa ser seca. Se existirem evidências da presença de graxa, lave a amostra com acetona e seque rapidamente. Pese com precisão de 0,1 mg amostras em duplicata Nota 1 em béqueres de 150
mL. Adicione cerca de 50 mL de HNO
3
6 mol L
1
e ferva cuidadosamente utilize a capela; o aqueci- mento por cinco a dez minutos deve ser suficiente. Adicione com cautela cerca de 1 g de peroxidissulfato
de amônio e ferva cuidadosamente por mais dez a 15 minutos. Se a solução ficar rosa ou se apresentar um depósito de MnO
2
, adicione 1 mL de NH
4
HSO
3
ou 0,1 g de NaHSO
3
e aqueça por cinco minutos. Resfrie; transfira quantitativamente Nota 2 para balões volumétricos de 250 mL. Dilua até a marca com água e
misture bem. Utilize uma pipeta de 20,00 mL para transferir três alíquotas de cada amostra para béqueres individuais. Proceda da seguinte maneira:
Alíquota Volume de H
3
PO
4
, a 85, mL Volume do Padrão de Mn, mL
Massa de KIO
4
, g
1 5
0,00 0,4
2 5
5,00 Nota 3 0,4
3 5
0,00 0,0
Ferva cuidadosamente cada solução por cinco minutos, resfrie e transfira quantitativamente para um frasco volumétrico de 50 mL. Misture bem. Meça a absorbância das alíquotas 1 e 2 utilizando a alíquota 3 como o
branco Nota 4. Informe a porcentagem de manganês na amostra desconhecida
Notas 1. A massa da amostra depende do seu conteúdo de manganês; consulte o professor.
2. Se existir evidência de turbidez; filtre as soluções enquanto elas são transferidas para os balões
volumétricos.
3. O volume de cada adição de padrão deve ser definido pela absorbância da amostra. É importante obter
uma estimativa grosseira pela geração de permanganato em cerca de 20 mL da amostra. Dilua para 50 mL e meça a absorbância.
4. Um único branco pode ser utilizado para todas as medidas, desde que as massas das amostras estejam
dentro de 50 mg umas das outras.
37N-4 Determinação Espectrofotométrica do pH
Discussão
O pH de um tampão desconhecido é determinado pela adição de um indicador ácidobase e medidas espec- trofotométricas da absorbância das soluções resultantes. Em virtude da existência de sobreposição entre os
espectros para as formas ácidas e básicas do indicador, é necessário avaliar as absortividades molares indi- viduais para cada forma em dois comprimentos de onda. Ver a página 754 para mais discussões.
A relação entre as duas formas do verde de bromocresol em uma solução aquosa é descrita pelo equi- líbrio
HIn H
2
O 8 H
3
O In
para o qual K
a
A avaliação espectrofotométrica do [In ] e do [HIn] permite o cálculo de [H
3
O ] e, portanto, do pH.
PREPARO DAS SOLUÇÕES 1. Verde de bromocresol, 1,0 10
4
mol L
1
suficiente para cerca de cinco determinações. Dissolva 40,0 mg com precisão de 0,1 mg do sal de sódio do verde de bromocresol 720 g mol
1
em água e dilua para 500 mL em um frasco volumétrico.