2. As meias gotas podem ser formadas na ponta da bureta, transferidas para a parede do frasco, tocando-a
na ponta da bureta e lavando-as com uma pequena quantidade de água com uma pisseta.
3. O ponto final da fenolftaleína varia conforme o CO
2
é absorvido da atmosfera.
37C-6 Padronização de Ácido Clorídrico com Carbonato de Sódio
Discussão
Ver Seção 16A-2
PROCEDIMENTO
Seque uma quantidade de padrão primário de Na
2
CO
3
por cerca de duas horas a 110 °C ver Figura 2-9 e resfrie em um dessecador. Pese massas de 0,20 a 0,25 g com uma precisão de 0,1 mg em erlenmeyers de
250 mL e dissolva cada uma com cerca de 50 mL de água destilada. Adicione três gotas de verde de bro- mocresol e titule com HCl até que a solução comece a passar de azul para verde. Ferva a solução por dois
a três minutos, resfrie à temperatura ambiente Nota 1 e finalize a titulação Nota 2 .
Determine a correção do indicador titulando aproximadamente 100 mL de uma solução de NaCl 0,05 mol L
1
com três gotas do indicador. Ferva rapidamente, resfrie e finalize a titulação. Anote qualquer volu- me que for necessário ao branco e subtraia dos volumes da titulação. Calcule a concentração das soluções
de HCl.
Notas 1. O indicador deve mudar de verde para azul conforme o CO
2
é removido durante o aquecimento. Se ne- nhuma mudança de coloração ocorrer, um excesso de ácido foi originalmente adicionado. Esse excesso
pode ser retrotitulado com base, considerando-se que a razão ácidobase é conhecida; caso contrário, a solução deve ser descartada.
2. É permitido retrotitular com base para estabelecer o ponto final com mais certeza. 37C-7 Padronização de Hidróxido de Sódio com Biftalato de Potássio
Discussão
Ver Seção 16A-4.
PROCEDIMENTO
Seque uma quantidade do padrão primário de hidrogenoftalato de potássio KHP por cerca de duas horas a 110 °C ver a Figura 2-9 e deixe resfriar em dessecador. Pese amostras individuais entre 0,7 e 0,8 g com
precisão de 0,1 mg em erlenmeyers de 250 mL e dissolva em 50 a 75 mL de água destilada. Adicione duas gotas de fenolftaleína; titule com a base até que a cor rosa do indicador persista por 30 s Nota. Calcule a
concentração da solução de NaOH.
Nota É permitido realizar a retrotitulação com ácido para estabelecer o ponto final mais precisamente. Registre
o volume gasto na retrotitulação. Empregue a razão ácidobase para calcular o volume real de base uti- lizado na padronização.
37C-8 Determinação de Hidrogenoftalato de Potássio em uma Amostra Impura
Discussão
A amostra desconhecida é uma mistura de KHP e um sal neutro. Essa análise é convencionalmente reali- zada de maneira concomitante à padronização da base.
PROCEDIMENTO
Consulte o professor a respeito da quantidade apropriada de amostra. Então, siga as instruções contidas na Seção 37C-7.
37C-9 Determinação do Teor de Ácido em Vinagre e Vinho
Discussão
O teor total de ácido de vinagre ou vinho é prontamente determinado pela titulação com uma base padrão. Costuma-se descrever o teor de ácido em vinagre em termos de ácido acético, seu principal constituinte
ácido, ainda que outros ácidos estejam presentes. De maneira similar, o teor de ácido de vinho é expresso em porcentagem de ácido tartárico, embora existam outros ácidos na amostra. A maioria dos vinagres con-
tém cerca de 5 de ácido mv expresso como ácido acético; geralmente, vinhos contêm menos de 1 de ácido mv expresso como ácido tartárico.
PROCEDIMENTO 1. Se a amostra desconhecida for vinagre Nota 1, pipete 25,00 mL em um frasco volumétrico de 250 mL
e dilua até a marca com água destilada. Misture vigorosamente e pipete alíquotas contendo 50,00 mL em erlenmeyers de 250 mL. Adicione cerca de 50 mL de água e duas gotas de fenolftaleína Nota 2
em cada frasco e titule com NaOH 0,1 mol L
1
padrão até quando surgir uma cor rosa que se mantenha por 30 s.
Descreva a acidez do vinagre como porcentagem mv de CH
3
COOH 60,053 gmol.
2. Se a amostra desconhecida for vinho, pipete alíquotas de 50,00 mL em erlenmeyers de 250 mL, adi-
cione cerca de 50 mL de água destilada e duas gotas de fenolftaleína a cada frasco Nota 2 e titule até quando surgir uma cor rosa que se mantenha por 30 s.
Expresse a acidez da amostra como porcentagem mv de ácido tartárico, C
2
H
4
O
2
COOH
2
150,09 gmol Nota 3.
Notas 1. A acidez do vinagre engarrafado tende a diminuir com sua exposição ao ar. Recomenda-se que a
amostra seja armazenada em frascos individuais com tampas bem fechadas.
2. A quantidade de indicador empregada deve ser aumentada, se necessário, para tornar a mudança de cor
visível em amostras coloridas.
3. O ácido tartárico tem dois hidrogênios ácidos, ambos os quais são titulados com fenolftaleína. 37C-10 Determinação de Carbonato de Sódio em uma Amostra Impura
Discussão
A titulação do carbonato de sódio foi discutida na Seção 16A-2, em conjunto com o seu emprego como padrão primário; as mesmas considerações se aplicam à determinação de carbonato em uma amostra
desconhecida que não tenha interferentes.
