Penentuan Total Fe dan Al-oksida

Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 388 hasil penyaringan dingin, tam- bahkan akuades hingga volu- menya mencapai satu liter. f. Cara memeriksa apakah en- dapan yang terbentuk sudak maksimum adalah sebagai berikut : - Ambil 5 ml supernatan yang jernih dari larutan tersebut. - Tambahkan larutan molib- dat. Bila masih terbentuk endapan berarti masih perlu penambahan larutan molibdat. Bila tetap jernih berarti tidak memerlukan penambahan larutan mo- libdat. - Larutan yang digunakan untuk memeriksa enda-pan dikembalikan lagi g. Bila telah diperoleh endapan maksimum, simpanlah larutan dan endapan ini selama 4 jam sampai semalam. h. Lakukan penyaringan dengan kertas saring. i. Cucilah endapan yang ada pada kertas saring dengan menggunakan 15 ml larutan NH4NO3 2.5 bebas fosfor. Pencucian diulang sampai lima kali. Filtrat dan hasil cucian ditampung dan diberi kode aliquot B .

16.7.2.2 Penentuan Total Fe dan Al-oksida

1. Netralkan aliquot B 16.7.2.1 dengan menambahkan NH 4 OH 1:4 tetes demi tetes. Setelah netral periksa de-ngan kertas pH tambahkan lagi 1 ml larutan NH4OH tersebut. 2. Panaskan hingga suhu men- capai 40 o C dan pertahankan suhunya hingga semua en- dapan mengendap. 3. Tuangkan supernatan yang jernih ke atas kertas saring bebas abu. Filtrat ditampung dalam Erlenmeyer. Cucilah dengan air panas semua en- dapan yang masih tertinggal dalam gelas piala dan tuang- kan supernatannya ke kertas saring tadi. Lakukan pen- cucian sekali lagi dengan cara yang sama. 4. Pindahkan semua endapan yang ada dalam gelas piala ke atas kertas saring dan cuci dengan menggunakan 10 ml air panas. Lakukan sebanyak tiga kali. Filtrat dan hasil cu- cian ditampung dan diberi ko- de filtrat I. 5. Endapan yang tertinggal pada kertas saring dilarutkan de- ngan cara meneteskan asam nitrat 1:4 panas sehingga semua endapan larut dan ditampung dalam Erlenmeyer yang lain. Akhirnya filtrat ini dikerjakan lagi dengan pro- sedur seperti di atas, dimulai dari penetralan dengan larut- an NH4OH tetes demi tetes dan seterusnya sampai di peroleh endapan. Filtrat dari proses pengendapan kedua diberi kode filtrat II. Endapan dan kertas saring digunakan Di unduh dari : Bukupaket.com Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 389 untuk menentukan total Fe dan Al-oksida. 6. Campurkan filtrat I dan II dan diberi kode aliquot C. 7. Jumlah campuran filtrat I dan II tidak boleh lebih dari 500 ml. 8. Kertas saring yang digunakan pada pengendapan pertama dan kedua adalah sama 9. Sebelum menyaring endapan yang kedua, letakkan sobek- an halus kertas saring bebas abu di atas kertas saring yang digunakan untuk penyaringan. Hal ini dilakukan untuk memu- dahkan pencucian dan perla- kuan selanjutnya 10. Keringkan endapan dan ker- tas saring dan pijarkan dalam krus platina atau nikel yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya. 11. Residu yang berwarna kepu- tih-putihan hasil pemijaran di- timbang dan akan diperoleh angka berat total Fe dan Al- oksida.

17.7.2.3 Penentuan Fe-oksida a. Leburkan residu dalam krus