Penentuan P Penentuan kandungan mineral P

Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 396 secara perlahan-lahan sampai terbentuk endapan maksimal. 9. Didihkan selama 5 menit, selanjutnya diamkan pada su- hu kamar paling sedikit se- lama 5 jam. 10. Tuangkan supernatannya ke dalam kertas saring bebas abu. Endapan yang tertinggal dalam gelas piala dicuci dengan akuades lalu dituang seluruhnya ke dalam kertas saring. Cuci kembali sampai filtratnya bebas klorida. 11. Kertas saring dengan endap- an yang tertinggal dikeringkan dalam krus yang telah dipijar- kan dan diketahui bobotnya, dan kemudian dipijarkan, didi- nginkan dalam eksikator dan timbang residunya sebagai BaSO4. Bobot S diperhi- tungkan dari bobot BaSO4 yang diperoleh, dimana : Bobot S = 0.13736 x Bobot BaSO4

16.7.6 Penentuan P Penentuan kandungan mineral P

dalam bahan pangan dapat dila- kukan dengan prosedur sebagai berikut : a. Timbang dengan seksama 1-2 g contoh dan pindahkan ke dalam gelas piala. Tam- bahkan 7.5 ml larutan Mg-nitrat dan aduk dengan baik. Larutan Mg-nitrat dibuat de- ngan melarutkan 150 g Mg- oksida dalam asam nitrat 1:1 secukupnya hindari penggunaan asam yang ber- l ebihan. Tambahkan se-dikit Mg-oksida, panaskan sampai mendidih selama 2 menit dan disaring, kemudian diencer- kan hingga menjadi 1 L. b. Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 180 oC, sampai pekat dan tidak terjadi perubahan lagi. c. Pindahkan ke dalam muffle pada suhu 300-400oC sampai residu tidak berwarna hitam lagi. Dinginkan, lalu tambah- kan 15-30 ml HCl pekat dan encerkan dengan akuades, kemudian pindahkan ke da- lam labu ukur 250 ml dan encerkan lagi sampai tanda. d. Pipet 100 ml larutan contoh yang diperoleh dan pindahkan ke dalam gelas piala 250 ml. e. Tambahkan NH4OH pekat sedikit berlebihan. Endapan yang terjadi dilarutkan kem-bali dengan menambahkan HNO 3 pekat sedikit demi se-dikit sambil diaduk, sampai larutan menjadi jernih. f. Tambahkan 15 g NH 4 -nitrat, panaskan di atas penangan air sampai suhunya 65 o C dan tambahkan 70 ml larutan molibdat. Diamkan pada su-hu tersebut selama 1 jam. Larutan molibdat dibuat dengan melarutkan 65 g NH 4 6MO 7 O 24 .H 2 murni; 225 g NH4NO3; dan 15 ml NH4OH pekat ke dalam 600 ml akuades. Panaskan sam-bil Di unduh dari : Bukupaket.com Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 397 diaduk hingga semuanya larut. Kemudian saring tanpa dicuci. Setelah dingin dien- cerkan dengan akuades sampai 1 L. g. Periksa apakah proses pe- ngendapan sudah selesai atau belum. Caranya : ambil 5 ml supernatan dan tambah-kan 5 ml larutan molibdat dan kocok. Bila masih terbentuk endapan berarti masih perlu ditambahkan larutan molibdat lagi sampai pengendapan se- lesai. Jangan lupa setiap kali pemeriksaan, larutan yang dipakai untuk pemeriksaan dikembalikan lagi. h. Kalau pengendapan sudah selesai, saring dan cuci dengan akuades i. Larutkan kembali endapan dalam kertas saring tersebut dengan menambahkan sedikit demi sedikit larutan NH 4 OH 1:1 dan air panas sampai kertas saring menjadi bersih. Volume filtrat dan hasil pencucian yang terakhir ini tidak boleh lebih dari 100 ml. j. Netralkan filtrat dan hasil pencucian dengan HCl pekat, diamkan lalu tambahkan 15 ml magnesia mixture dari dalam buret dengan kece-patan 1 tetes setiap detik sambil digoyang. Diamkan selama 15 menit. Magnesia mixture dibuat dengan mela-rutkan 55 g MgCl 2 .6H 2 O dan 140 g NH 4 Cl dalam 500 ml akuades. Kedalamnya ditam-bahkan 130.5 ml NH 4 OH pekat, dicampur baik-baik dan diencerkan sampai 1 liter, se- lanjutnya disaring. k. Tambahkan 12 ml NH 4 OH pekat dan biarkan selama 2 jam. l. Supernatan mula-mula ditu- ang melalui kertas saring be- bas abu, cuci endapan dalam gelas piala dengan amonia encer sampai bebas klorida. m. Keringkan endapan dan ker- tas saring dalam krus yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya, kemudian pijarkan pada suhu rendah dan akhir- nya pada suhu lebih tinggi, sampai diperoleh residu yang berwarna putih atau abu-abu keputih-putihan. Dinginkan dalam eksikator dan timbang- lah bobot residu sebagai Mg 2 P 2 O 7 . Bobot P 2 O 5 dalam 100 ml larutan dapat dihitung dari bobot Mg 2 P 2 O 7 yang di- peroleh : Bobot P 2 O 5 = 0.6377 x bobot Mg 2 P 2 O 7 16.7.7 Penentuan K dan Na 16.7.7.1 Penentuan K dan Na