Penentuan Fe-oksida a. Leburkan residu dalam krus

Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 389 untuk menentukan total Fe dan Al-oksida. 6. Campurkan filtrat I dan II dan diberi kode aliquot C. 7. Jumlah campuran filtrat I dan II tidak boleh lebih dari 500 ml. 8. Kertas saring yang digunakan pada pengendapan pertama dan kedua adalah sama 9. Sebelum menyaring endapan yang kedua, letakkan sobek- an halus kertas saring bebas abu di atas kertas saring yang digunakan untuk penyaringan. Hal ini dilakukan untuk memu- dahkan pencucian dan perla- kuan selanjutnya 10. Keringkan endapan dan ker- tas saring dan pijarkan dalam krus platina atau nikel yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya. 11. Residu yang berwarna kepu- tih-putihan hasil pemijaran di- timbang dan akan diperoleh angka berat total Fe dan Al- oksida.

17.7.2.3 Penentuan Fe-oksida a. Leburkan residu dalam krus

platina atau nikel yang diperoleh dari 17.7.2.2 de- ngan menambahkan 4 g KHSO 4 yang sebelumnya te- lah dipijarkan. Peleburan di- lakukan di atas lempeng pe- manas atau lilitan pemanas selama beberapa menit. b. Dinginkan. Tambahkan 5 ml H 2 SO 4 pekat dan panaskan sampai pembentukan gas SO 3 selesai. c. Dinginkan dan pindahkan se- mua isi dalam krus tersebut. Cucilah sisa bahan dalam krus dengan menggunakan akuades sedemikian rupa se- hingga volume larutan yang diperoleh tidak melebihi 200 ml. d. Panaskan hingga diperoleh larutan yang jernih. e. Untuk penentuan Fe, semua larutan harus direduksi hingga semua ferri berubah menjadi ferro. f. Proses reduksi dilakukan de- ngan melewatkan gas H2S Gambar 16.5. ke dalam la- rutan sampai larutan tersebut jenuh terhadap H 2 S. Hal ini ditandai dengan larutan menjadi lebih gelap dan tidak terjadi perubahan lagi. Gambar 16.5 . Generator Kipp Sumber : Sudarmadji, dkk., 1997 g. Apabila dalam larutan terdapat platina maka akan terbentuk endapan. Saringlah endapan ini, kemudian filtrat dialiri se- kali lagi dengan gas H 2 S hingga semua ferri dirubah menjadi ferro. h. Untuk menghilangkan gas H 2 S yang terlarut, panaskan la- Di unduh dari : Bukupaket.com Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 390 rutan tersebut hingga men- didih. Periksalah apakah se- mua gas H 2 S telah habis atau belum. Caranya dengan me- letakkan kertas Pb-asetat di atas uap yang keluar. Apa-bila dalam uap tersebut masih terdapat gas H 2 S maka kertas akan menjadi hitam. Kertas Pb-asetat dapat dibuat de- ngan cara : ƒ Celupkan kertas saring ke dalam larutan Pb-asetat jenuh ƒ Setelah kering, potong de- ngan ukuran 1 x 5 cm. ƒ Bila kertas ini dikenakan gas H 2 S akan berwarna hitam. i. Larutan yang telah direduksi dititrasi dengan larutan 0.1N KmnO 4 . Titrasi berakhir bila warna larutan telah berubah menjadi merah jambu dan da- pat bertahan selama 20 detik. j. Setiap 1 ml 0.1 N KmnO4 sesuai dengan 0.005585 g Fe; 0.007185 g FeO; atau 0.007985 g Fe2O3.

16.7.2.3 Penentuan Al-oksida Banyaknya Al-oksida dapat dihi-