Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan
389
untuk menentukan total Fe dan Al-oksida.
6. Campurkan filtrat I dan II dan
diberi kode aliquot C.
7. Jumlah campuran filtrat I dan II tidak boleh lebih dari 500 ml.
8. Kertas saring yang digunakan pada pengendapan pertama
dan kedua adalah sama 9. Sebelum menyaring endapan
yang kedua, letakkan sobek- an halus kertas saring bebas
abu di atas kertas saring yang digunakan untuk penyaringan.
Hal ini dilakukan untuk memu- dahkan pencucian dan perla-
kuan selanjutnya
10. Keringkan endapan dan ker- tas saring dan pijarkan dalam
krus platina atau nikel yang telah dipijarkan dan diketahui
bobotnya.
11. Residu yang berwarna kepu- tih-putihan hasil pemijaran di-
timbang dan akan diperoleh angka berat total Fe dan Al-
oksida.
17.7.2.3 Penentuan Fe-oksida a. Leburkan residu dalam krus
platina atau nikel yang diperoleh dari 17.7.2.2 de-
ngan menambahkan 4 g KHSO
4
yang sebelumnya te- lah dipijarkan. Peleburan di-
lakukan di atas lempeng pe- manas atau lilitan pemanas
selama beberapa menit.
b. Dinginkan. Tambahkan 5 ml H
2
SO
4
pekat dan panaskan sampai pembentukan gas SO
3
selesai. c. Dinginkan dan pindahkan se-
mua isi dalam krus tersebut. Cucilah sisa bahan dalam krus
dengan menggunakan akuades sedemikian rupa se-
hingga volume larutan yang diperoleh tidak melebihi 200
ml.
d. Panaskan hingga diperoleh larutan yang jernih.
e. Untuk penentuan Fe, semua larutan harus direduksi hingga
semua ferri berubah menjadi ferro.
f. Proses reduksi dilakukan de- ngan melewatkan gas H2S
Gambar 16.5. ke dalam la- rutan sampai larutan tersebut
jenuh terhadap H
2
S. Hal ini ditandai dengan larutan
menjadi lebih gelap dan tidak terjadi perubahan lagi.
Gambar 16.5 . Generator Kipp
Sumber : Sudarmadji, dkk., 1997
g. Apabila dalam larutan terdapat platina maka akan terbentuk
endapan. Saringlah endapan ini, kemudian filtrat dialiri se-
kali lagi dengan gas H
2
S hingga semua ferri dirubah
menjadi ferro. h. Untuk menghilangkan gas H
2
S yang terlarut, panaskan la-
Di unduh dari : Bukupaket.com
Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan
390
rutan tersebut hingga men- didih. Periksalah apakah se-
mua gas H
2
S telah habis atau belum. Caranya dengan me-
letakkan kertas Pb-asetat di atas uap yang keluar. Apa-bila
dalam uap tersebut masih terdapat gas H
2
S maka kertas akan menjadi hitam. Kertas
Pb-asetat dapat dibuat de- ngan cara :
Celupkan kertas saring ke dalam larutan Pb-asetat
jenuh Setelah kering, potong de-
ngan ukuran 1 x 5 cm. Bila kertas ini dikenakan
gas H
2
S akan berwarna hitam.
i. Larutan yang telah direduksi dititrasi dengan larutan 0.1N
KmnO
4
. Titrasi berakhir bila warna larutan telah berubah
menjadi merah jambu dan da- pat bertahan selama 20 detik.
j. Setiap 1 ml 0.1 N KmnO4 sesuai dengan 0.005585 g Fe;
0.007185 g FeO; atau 0.007985 g Fe2O3.
16.7.2.3 Penentuan Al-oksida Banyaknya Al-oksida dapat dihi-