Penentuan K dan Na .1 Penentuan K dan Na

Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 397 diaduk hingga semuanya larut. Kemudian saring tanpa dicuci. Setelah dingin dien- cerkan dengan akuades sampai 1 L. g. Periksa apakah proses pe- ngendapan sudah selesai atau belum. Caranya : ambil 5 ml supernatan dan tambah-kan 5 ml larutan molibdat dan kocok. Bila masih terbentuk endapan berarti masih perlu ditambahkan larutan molibdat lagi sampai pengendapan se- lesai. Jangan lupa setiap kali pemeriksaan, larutan yang dipakai untuk pemeriksaan dikembalikan lagi. h. Kalau pengendapan sudah selesai, saring dan cuci dengan akuades i. Larutkan kembali endapan dalam kertas saring tersebut dengan menambahkan sedikit demi sedikit larutan NH 4 OH 1:1 dan air panas sampai kertas saring menjadi bersih. Volume filtrat dan hasil pencucian yang terakhir ini tidak boleh lebih dari 100 ml. j. Netralkan filtrat dan hasil pencucian dengan HCl pekat, diamkan lalu tambahkan 15 ml magnesia mixture dari dalam buret dengan kece-patan 1 tetes setiap detik sambil digoyang. Diamkan selama 15 menit. Magnesia mixture dibuat dengan mela-rutkan 55 g MgCl 2 .6H 2 O dan 140 g NH 4 Cl dalam 500 ml akuades. Kedalamnya ditam-bahkan 130.5 ml NH 4 OH pekat, dicampur baik-baik dan diencerkan sampai 1 liter, se- lanjutnya disaring. k. Tambahkan 12 ml NH 4 OH pekat dan biarkan selama 2 jam. l. Supernatan mula-mula ditu- ang melalui kertas saring be- bas abu, cuci endapan dalam gelas piala dengan amonia encer sampai bebas klorida. m. Keringkan endapan dan ker- tas saring dalam krus yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya, kemudian pijarkan pada suhu rendah dan akhir- nya pada suhu lebih tinggi, sampai diperoleh residu yang berwarna putih atau abu-abu keputih-putihan. Dinginkan dalam eksikator dan timbang- lah bobot residu sebagai Mg 2 P 2 O 7 . Bobot P 2 O 5 dalam 100 ml larutan dapat dihitung dari bobot Mg 2 P 2 O 7 yang di- peroleh : Bobot P 2 O 5 = 0.6377 x bobot Mg 2 P 2 O 7 16.7.7 Penentuan K dan Na 16.7.7.1 Penentuan K dan Na Total Konsentrasi K dan Na total dapat dihitung dengan prosedur berikut ini : 1 Timbang 10 g bahan pangan dalam krus platina atau nikel. Basahi dengan H 2 SO 4 pekat Di unduh dari : Bukupaket.com Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 398 secukupnya. Panaskan dalam muffle suhu rendah sehingga semua senyawa organik terurai. Dinginkan. Residu yang diperoleh ditambah dengan 5-10 ml HCl pekat dan 50 ml akuades, lalu panaskan di atas penangan air mendidih. 2 Pindahkan seluruh isinya ke dalam gelas piala pyrex, lalu tambahkan NH 4 OH pekat tetes demi tetes sampai terbentuk endapan yang apabila dikocok akan membutuhkan waktu bebe- rapa detik untuk dapat larut kem- bali. Jadi akan diperoleh larutan yang sedikit asam. 3 Panaskan sampai hampir mendidih dan tambahkan NH4OH pekat untuk mengendapkan lo- gam Fe dan Al. 4 Didihkan dalam keadaan tertutup selama 1 menit, selama ini larutan harus selalu digoyang agar endapan yang terjadi tidak melekat pada dinding gelas piala. Setelah dididihkan tambahkan beberapa tetes NH 4 OH sehingga tercium bau amonia. 5 Segeralah saring dengan kertas saring dan cucilah sece-patnya dengan air panas. Usa-hakan selama penyaringan ini, endapan tidak melekat pada ker-tas saring. Filtrat dan hasil cuci-an disimpan. 6 Pindahkan endapan yang berada pada kertas saring ke dalam gelas piala semula dengan cara menyemprotkan akuades seperlunya. Endapan yang bera- da dalam gelas piala tersebut dilarutkan kembali dengan pe- nambahan HCl pekat tetes demi tetes sampai semua endapan melarut semua. 7 Hangatkan. Lakukan kembali pengendapan Fe dan Al de-ngan cara seperti di atas. 8 Saring dan cuci sampai bebas klorida. Filtrat dan hasil cucian ditampung dan dicampur bersa- ma dengan filtrat dan hasil cucian yang pertama. 9 Uapkan di atas penangas air mendidih hingga kering, lalu pa- naskan dalam muffle suhu ren-dah sehingga semua garam amo-nia terusir. 10 Larutkan dalam akuades seperlunya, kemudian tambahkan 5 ml larutan BaOH 2 . Bila larut-an tetap jernih berarti pengen-dapan telah selesai. Saring dan cuci dengan air panas. 11 Filtrat dipanaskan sampai mendidih. Tambahkan larutan NH 4 OH 1:4 dan larutan NH 4 2 CO 3 10 sampai terben- tuk endapan maksimal. Saring dan cuci dengan air panas. 12 Filtrat diuapkan sampai ke- ring, kemudian panaskan dalam muffle suhu rendah sehingga se- mua garam amonia terusir. 13 Larutkan dalam akuades pa- nas seperlunya. Tambahkan be- berapa tetes NH 4 OH 1:4, 1-2 tetes larutan NH 4 2 CO 3 10, dan beberapa tetes larutan Na 2 C 2 O 4 jenuh. 14 Panaskan di atas penangas air mendidih selama beberapa menit dan kemudian diamkan pada suhu kamar selama bebe-rapa jam. Di unduh dari : Bukupaket.com Pengawasan Mutu Bahan Produk Pangan 399 15 Saring dan cuci. Filtrat yang diperoleh diuapkan sampai kering lalu dipanaskan dalam muffle su- hu rendah sehingga semua ga- ram amonia terusir. 16 Larutkan kembali dengan sedikit air, saring, filtrat ditam- pung dalam cawan platina atau nikel, tambahkan beberapa tetes HCl pekat, uapkan di atas pe- nangas air sampai kering, pa- naskan dalam muffle suhu ren- dah, dinginkan dalam eksikator dan timbang. 17. Residu tersebut adalah berat total KCl dan NaCl.

16.7.7.2 Penentuan K Penentuan kandungan K dalam